三羟乙基芦丁的制备研究 .doc

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1、三羟乙基芦丁的制备研究[摘要]目的探讨三羟乙基芦丁的制备过程与条件,筛选最佳结晶溶剂,以优化其制备工艺及提高其含量。方法以芦丁与环氧乙烷为原料,以甲醇、水等溶媒,在碱催化剂存在下合成三羟乙基芦丁。结果显示三羟乙基芦丁的合成有一个最佳反应点(此时含量最高),其粗品含量可达73%以上。结论甲醇为最佳结晶溶剂,精制后其含量可达90%以上。  [关键词]芦丁;三羟乙基芦丁;合成;工艺  Studyonpreparationof3′,4′,7-Tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutin  [Abstract

2、]ObjectiveToinvestigatesyntheticprocessandconditionsof3′,4′,7-tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutinandselectitsbettersolventforcrystallizationtooptimizeitstechnicsandincreaseitscontent.MethodsItwassynthesizedbyrutinandethyleneoxideinmethanol-waterorwater,whichwascata

3、lyzedbysodiummonoxide.ResultsShowedthatthesyntheticprocessof3′,4′,7-tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutinpassanoptimizingpointwhenithadthehighestcontent,andthecontentofitsproduct couldreachover73%,andthatmethanolwasbettersolventforcrystallization,afterrefiningthecont

4、entofitsproductwasover90%.ConclusionMethanolistheoptimalcrystalsolventforsynthesizingrutin,itcanincreasethecontentsoftherutin.  [Keywords]rutin;3′,4′,7-tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutin;synthesis;technics  三羟乙基芦丁又名曲克芦丁(troxerutin),化学名3′,4′,7-三[O-(2-羟乙基)]芦丁;英文名3′,

5、4′,7-tri[O-(2-hydroxyethyl)]rutin,是维脑路通(venoruton)的主要成分。结构如下:5  图1三羟乙基芦丁结构式(略)  三羟乙基芦丁的制备方法:(1)以水合芦丁和氯乙醇为原料在维生素C或重亚硫酸钠的存在下,加热到85℃~100℃,2h,中和、精制而得[1]。(2)以水合芦丁和环氧乙烷为原料,以氢氧化钠、吡啶等碱为催化剂催化成醚反应,再中和、精制而得[2]。由于芦丁分子有4个酚羟基,在反应过程中先后生成一羟、二羟、三羟、四羟乙基芦丁,且除四羟乙基芦丁外一羟、二羟、三羟乙基芦

6、丁都有异构体,故反应复杂。又由于一羟、二羟、三羟、四羟乙基芦丁的分子理化性质差别小,反应终点的控制和监测都不易,一般采用高效液相色谱法(HPLC)[3]。本文以HPLC监测,水合芦丁和环氧乙烷为原料,研究三羟乙基芦丁的合成过程中一羟、二羟、三羟、四羟乙基芦丁的变化情况和合成条件以及三羟乙基芦丁粗品的精制。  1资料与方法  1.1仪器与材料高效液相色谱仪(型号:SP2000,物理光谱公司,美国)。芦丁(含量≥95%,成都欧康植化科技有限公司);环氧乙烷(化学纯,上海市普陀区永生试剂厂);甲醇(分析纯,开原市化学

7、试剂一厂);乙醇(分析纯,天津市百世化工有限公司);正丁醇(分析纯,沈阳市化学试剂厂);氢氧化钠(化学纯,沈阳市精细化学品公司);三羟乙基芦丁对照品[含量77.7%,由曲克芦丁片(河南天方药业股份有限公司)提取精制];乙腈(色谱纯,进口分装,美国);四氢呋喃(色谱纯,美国B&J);枸橼酸(分析纯,上海迈坤化工有限公司)。  1.2三羟乙基芦丁制备将芦丁30g、甲醇∶水(3∶1)180ml、2.5M氢氧化钠3ml,依次加入带冷凝管的500ml三口烧瓶中,搅拌下缓缓升温至反应温度达75℃。滴加环氧乙烷,以H

8、PLC监测反应终点。接近终点时停止滴加环氧乙烷,继续在上述温度下反应到终点。用盐酸酸化到pH值为2,放置18h,加少量活性碳过滤,滤液置水浴上真空浓缩以回收甲醇,除去水,残余物干燥得粗品36.5g,重量收率121.7%,三羟乙基芦丁含量74.2%。经甲醇结晶,得浅黄色片状晶体24.8g,重量收率67.9%,三羟乙基芦丁含量90.9%。总重量收率82.6%。  1.3三羟乙基芦丁的HPL

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