三羟乙基芦丁的制备研究_1

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果三羟乙基芦丁的制备研究［摘要］目的探讨三羟乙基芦丁的制备过程与条件，筛选最佳结晶溶剂，以优化其制备工艺及提高其含量。方法以芦丁与环氧乙烷为原料，以甲醇、水等溶媒，在碱催化剂存在下合成三羟乙基芦丁。结果显示三羟乙基芦丁的合成有一个最佳反应点，其粗品含量可达73%以上。结论甲醇为最佳结晶溶剂，精制后其含量可达90%以上。［关键词］芦丁；三羟乙基芦丁；合成；工艺　　Studyonpreparationof′，4′，7-Tri［O-

2、］rutin　　［Abstract］ObjectiveToinvestigatesyntheticprocessandconditionsof′，4′，7-tri［O-］rutinandselectitsbettersolventforcrystallizationtooptimizeitstechnicsandincreaseitsItwassynthesizedbyrutinandethyleneoxideinmethanol-waterorwater，whichwascatalyzedbysodiumShowedthatthesyntheticpro

3、cessof′，4′，7-tri［O-］rutinpassanoptimizingpointwhenithadthehighestcontent，andthecontentofitsproduct　couldreachover3%，andthatmethanolwasbettersolventforcrystallization，afterrefining课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生

4、提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果thecontentofitsproductwasover0%.ConclusionMethanolistheoptimalcrystalsolventforsynthesizingrutin，itcanincreasethecontentsoftherutin.［Keywords］rutin;′，4′，7-tri［O-］rutin;synthesis;technics三羟乙基芦丁又名曲克芦丁，化学名3′，4′，7-三［Ｏ-］芦丁；英文名3′，4′，7-tri［O-］rutin，是维脑路通的主要成分。结构如下：图1

5、三羟乙基芦丁结构式　　三羟乙基芦丁的制备方法：以水合芦丁和氯乙醇为原料在维生素C或重亚硫酸钠的存在下，加热到85℃～100℃，2h，中和、精制而得［1］。以水合芦丁和环氧乙烷为原料，以氢氧化钠、吡啶等碱为催化剂催化成醚反应，再中和、精制而得［2］。由于芦丁分子有4个酚羟基，在反应过程中先后生成一羟、二羟、三羟、四羟乙基芦丁，且除四羟乙基芦丁外一羟、二羟、三羟乙基芦丁都有异构体，故反应复杂。又由于一羟、二羟、三羟、四羟乙基芦丁的分子理化性质差别小，反应终点的控制和监测都不易，一般采用高效液相色谱法［3］。本文以HPLC监测，水合芦丁和环氧乙烷为原料，研究课题

6、份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果三羟乙基芦丁的合成过程中一羟、二羟、三羟、四羟乙基芦丁的变化情况和合成条件以及三羟乙基芦丁粗品的精制。　1资料与方法仪器与材料高效液相色谱仪。芦丁；环氧乙烷；甲醇；乙醇；正丁醇；氢氧化钠；三羟乙基芦丁对照品［含量%，由曲克芦丁片提取精制］；乙腈；四氢呋喃；枸橼酸。三羟乙基芦丁制备将芦丁30g、甲醇∶水180ml、氢氧化

7、钠3ml，依次加入带冷凝管的500ml三口烧瓶中，搅拌下缓缓升温至反应温度达75℃。滴加环氧乙烷，以HPLC监测反应终点。接近终点时停止滴加环氧乙烷，继续在上述温度下反应到终点。用盐酸酸化到pH值为2，放置18h，加少量活性碳过滤，滤液置水浴上真空浓缩以回收甲醇，除去水，残余物干燥得粗品，重量收率%，三羟乙基芦丁含量%。经甲醇结晶，得浅黄色片状晶体，重量收率%，三羟乙基芦丁含量%。总重量收率%。三羟乙基芦丁的HPLC含量测定HPLC［3］：SPXX高效液相色谱仪，SP-4100泵，SP-UVXX紫外检测器，色谱柱：不锈钢柱，流动相：乙腈-四氢呋喃-%枸橼酸

8、，检测波长255nm。理论板数以三羟乙基芦丁峰计应不低于XX。以三