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时间:2018-09-01
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1、调脂护肝胶囊定性定量方法研究 【摘要】目的建立调脂护肝胶囊的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中的虎杖、丹参、女贞子、绞股蓝进行鉴别;用高效液相色谱法测定虎杖苷的含量。结果在TLC色谱中检出虎杖、丹参、女贞子、绞股蓝;虎杖苷在41.2~247.2μg范围呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为98.8%,RSD为0.9%。结论所建立的方法能够用于本品的质量控制。 【关键词】调脂护肝胶囊;定性定量分析;高效液相色谱法;虎杖苷 【Abstract】ObjectiveToestablishqu
2、alitativeandquantitativemethodsforTiaozhihugancapsule.MethodsHuzhang,Danshen,Nüzhenzi,JiaogulanwereidentifiedbyTLC.PolydatinwasdeterminedbyHPLC.ResultsHuzhang,Danshen,NüzhenziandJiaogulanweredetectedbyTLC.Agoodlinearrelationshipwasnotedattherangeof41.2~247.2μg
3、ofpolydatin,(r=0.9995).Theaveragerecoverywas98.8%,andRSDwas0.9%.ConclusionTheestablishedmethodscanbeusedforthequalitycontrolofTiaozhihugancapsule. 【Keywords】Tiaozhihugancapsule;Qualitativeandquantitativeanalysis;HPLC;Polydatin 调脂护肝胶囊系由虎杖、丹参、女贞子、绞股蓝等药研制而成
4、的中药新药。功能健脾疏肝,活血解毒,降脂护肝。主治脂肪肝,症属脾虚肝郁,瘀毒内结者。为了有效地控制其内在质量,对方中的虎杖、丹参、女贞子、绞股蓝分别进行了薄层鉴别,对虎杖中的虎杖苷采用高效液相色谱法进行了含量测定[1-2]。 1仪器与试液 LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津);岛津SPD-10A检测器;N2000色谱工作站;虎杖苷对照品(批号:111575-200502)、丹参酮ⅡA对照品(批号:0766-200010)、齐墩果酸对照品(批号:110709-200304)、人参二醇对照品[3](批号:70
5、1-9405)均由中国药品生物制品检定所提供;化学试剂均为分析纯;调脂护肝胶囊由本院制剂室提供,批号:080325、080329、080402。 2薄层鉴别[4] 2.1虎杖取本品内容物2g,加甲醇25ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液25ml,水浴加热30min,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷5ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖苷对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。按处方量称取除虎杖外的其他药
6、材,照制备工艺的方法制成缺虎杖的空白样品,按供试品溶液制备方法制成缺虎杖的阴性溶液。吸取供试品、阴性样品、对照品溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色,阴性无干扰。 2.2丹参取本品内容物2g,加乙醚25ml,振摇,放置13h,滤过,滤液挥干(滤渣备用),残渣
7、加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。按处方量称取除丹参外的其他药材,照制备工艺的方法制成缺丹参的空白样品,按供试品溶液制备方法制成缺丹参的阴性溶液。吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的暗红色斑点,阴性无干扰。 2.3女贞子取上述丹参鉴别项下的滤渣,加甲醇25ml,加热回流0.5h,
8、滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇-三氯甲烷(3∶2)混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。按处方量称取除女贞子外的其他药材,照制备工艺的方法制成缺女贞子的空白样品,按供试品溶液制备方法制成缺女贞子的阴性溶液。吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上
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