025-磷酸氢钙质量标准及内控标准

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1、****制药厂技术标准----质量管理　文件名称磷酸氢钙质量标准及内控标准编码TS-ZL-025-00页数3-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产车间、供应部、检验室、原辅料仓目　　的：制订磷酸氢钙质量标准及内控标准。适用范围：磷酸氢钙质量标准及内控标准。责　　任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。标　　准：1.品名:磷酸氢钙2.辅料编号：F023.法定规格标准:3.1标准依据：中国药典2000版二部。3.2内容：本品含

2、CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。【性状】本品为白色粉末；无臭、无味。　　　　　本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐（附录Ⅲ）的鉴别反应。【检查】氟化物：取本品2g，置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml，水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温

3、度维持在135~140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液［精密称取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含氟（F）10μg的对照液］15ml，加水至50ml，在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml，****制药厂技术标准-----质量管理文件名称磷酸氢钙质量标准及内控标准编码TS-

4、ZL-025-00页数3-2滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色，各加盐酸滴定液（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml）（0.015%）.氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解、放冷，照《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。硫酸盐：取本品1.0g，加少量稀盐酸，使适能

5、溶解、加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml加水5ml，照《硫酸盐检查法标准操作规程》（SOP-QC-093-00）检查，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。碳酸盐：取本品1.0g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。盐酸中不溶物：取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml如有不溶物、滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。炽灼失重：取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密

6、称定，于600℃炽灼至恒重，减失重量应为24.5%~26.5%钡盐：取本品0.5g，加水10ml，加热，滴加盐酸、随滴随搅拌、使溶解、滤过、滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内，不得发生浑浊。重金属：取本品1.0g，加稀盐酸3ml，加热，使溶解，加水使成50ml，滤过，分取滤液25ml，照《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）检查（第一法），重金属不得过百万分之三十。　　砷盐：取本品0.5g，加稀盐酸溶液（1→25）5ml溶解后，依法检查（附录Ⅷ第一法）应符合规定（0.001%）。

7、【含量测定】取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热溶解，冷却，移入100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水50ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨一氯化铵缓冲液（PH10.0）****制药厂技术标准-----质量管理文件名称磷酸氢钙质量标准及内控标准编码TS-ZL-025-00页数3-310ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

8、相当于8.605mg的CaHPO4·2H2O。【类别】补钙药。【贮藏】密封保存。4.卫生学标准：细菌≤1000个/g，霉菌≤100个/g，控制菌不得检出。5.厂内控标准：细菌≤800个/g，霉菌≤80个/g，控制菌不得检出，其余同法定标准。6.取样：6.1由仓库管理人员填写《请验单》（REC-WL-003-00），交由检验人员抽样。6.2检验人员到仓库先核对样品品名、批号、数量、根据《取样操作规程》（SOP-QC-001-00）决定开包件数。6.3开包后