b206型低变催化剂还原总结

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1、B206型低变催化剂还原总结童刚刘志四川美丰化肥分公司我公司现有合成氨生产能力为450kt/a，变换系统由100kt/a、200kt/a等多套组成，本文主要介绍年产20万吨合成氨系统低变催化剂的升温还原情况，供同行参考。年产20万吨合成氨系统是由成达化学工程公司设计，属该档规模的第一套完全国产化装置，即以天然气为原料，采用两段蒸汽转化法造气，高低温变换、低热耗的改良热钾碱法脱碳、甲烷化工艺、14.0MPa（G）压力下合成氨。该系统于2005年7月24日点火开车，8月1日即产出合成氨，创下了该装置本阶段的最好成绩。为稳妥起见，本系统仍选用南化催化剂厂（现安格公司）生产的B206型

2、低变催化剂。为缩短全系统的开车时间，杜绝传统的以中变气作为升温介质的弊端，采用氮气作为载气单独对低变催化剂进行循环升温还原（以老系统甲烷化气作为H2源）的办法，并取得了圆满成功。1.工艺概况1.1工艺简介制氮机生产的纯度达99.8%以上的氮气，压力0.65MPa，送入联压机空气二段入口，二段出口气进入开工加热炉管程，经与锅炉送来的2.5MPa蒸汽间接换热，达到低变炉升温还原所需温度后进入低变炉，再经甲烷化水冷器及分离器返回到联压机空气二段入口，进行循环升温。还原介质为甲烷化气，压力为2.2MPa，从低变炉进口补入。低变炉入口温度控制有两种方法：一是载气部分不走加热器，直接进入低

3、变炉，用副线控制；一是在蒸汽压力稳定的前提下，调节蒸汽的温度以控制载气温度。工艺流程如下：甲烷化气联压机空二出来N2低变开工加热炉低变炉甲水冷甲水分开工蒸汽连续排放罐补充N2联压机空二段进1.2低变炉概况本系统的高低温变换炉设计为上下两个重叠而成，上部为高变炉，下部为低变炉，公称直径均为DN3200，低变炉筒体高度为6150mm，设备进气口设有气体分布器，出气口设有集气器，触媒框未分层，沿径向约45°的角线方向上设有5只测温热电偶（TI211~TI215）。2.催化剂的装填及还原2.1催化剂装填先在底部装Φ50耐火球，装至离标线100处，然后再装入Φ25耐火球至标线并在其上放二

4、层筛网（GF2W16.0/1.6和GF2W2.0/0.63各一层）。用帆布筒将催化剂装入设备内，注意催化剂落下高度不大于1.5米3。人站在直接放在催化剂上的踏板上面，边装边扒平，直到装至标线处为止，本次共装B206催化剂59.60吨。在装催化剂时，应仔细确保热电偶导管固定良好，催化剂装好后，再铺二层筛网（GF2W3.15/1.12），然后装氧化锌5.75吨。最后，在其上面装Φ50的耐火球到标线处为止。2.2催化剂还原2.2.1工艺条件选择(1)压力低变催化剂的还原反应属等体积反应，故压力高低对化学平衡无影响。提高压力，可使空速增大，带出热量多；氢气分压高，可加快还原反应速度。但

5、是，还原压力高，气流线速度小，易使床层局部过热超温。因此，本次还原压力控制在0.3~0.4MPa。(2)温度B206型低变催化剂应严格控制最高点温度不超230℃。在还原过程中，应保证入口温度180~200℃，床层温度210~220℃。(3)空速低变催化剂的还原反应为强放热反应，空速大，带出热量多，可有效避免床层温度升高。为控制床层温度，缩短还原时间，应尽可能提高空速。但由于受系统压力限制，还原过程中的实际循环量在20000m3/h，空速保持在400/h。2.2.2还原过程简介(1)升温期首先建立N2循环，控制低变炉出口压力（PI-205）为0.35MPa，循环量逐渐加到1600

6、0~18000m3/h。再引中压蒸汽（2.5MPa级）至开工加热炉，使循环气以15~20℃/h的速度将入口温度从常温升至80℃。之后以10~15℃/h的速度升至120℃，恒温8小时。其间以除去催化剂中的物理吸附水。同时，进行试配0.1%的H2，以确定流量计的准确度，了解配H2阀门开度及流量，系统氢浓度的大小等。然后以10~15℃/h的速度将入口温度升至175℃。(2)配H2还原还原初期：当入口温度达到183℃，且床层温度在178℃时进行试配H2，还原过程形成的水通过冷凝后排入桶中，用磅称称重并记录。初始H2浓度控制在0.1~0.3%，配H2后每15分钟分析一次进出口气体中的氢浓

7、度，并观察床层温升情况及氢耗。1小时后，进出口氢浓度分别为0.16%/0.073%，在入口温度基本稳定的情况下，床层温度为180℃，仅上涨2℃。之后，本着提H2不提温、提温不提H2的原则逐渐提高入口H2浓度或入口气温度。12小时后，入口温度186℃，床层第一点PI-211温度达到195℃，入口氢浓度达0.56%，出口仅为0.021%，之后该点开始下降，下层各点先后上涨，继续提氢。本阶段排水0.528吨。还原主期（分两个阶段）：第一阶段氢浓度控制在0.6~1.0%，分析入口氢含量为1.004%