食品卫生检测技术

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1、周次第四周时间2007年9月18日第3-4节章节名称第三章食品卫生检测技术第一节 有毒有害物质检测授课方式理论课(1)、实践课()、实习()教学时数1教学目的了解黄曲霉毒素B1与测定有关的性质,掌握薄层层析法。教学方法课堂讲授结合演示实验。教学要求重点掌握黄曲霉毒素B1测定方法。教学内容一、食品中黄曲霉毒素B1的检测(一)发现经过(一)毒性(二)与测定有关的性质1、溶解性2、稳定性3、荧光反应(三)薄层层析法1、原理样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取,浓缩、净化以及薄层分离前处理后,在波长365

2、nm紫外光下产生兰紫色荧光,根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含量。2、主要试剂AFTB1标准溶液的制备:用百万分之一的微量分析天平精密称取1~1.2mgAFTB1标准品,先加入2ml乙腈溶解后,再用苯稀释至100ml。然后避光置于4℃冰箱中保存。最后进行AFTB1标准溶液浓度的测定。(此标准溶液浓度为10μg/ml)。AFTB1标准使用液Ⅰ:精密吸取1ml10μg/ml标准溶液于10ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液至刻度,混匀。此溶液浓度为1μg/ml。AFTB1标准使用液Ⅱ:精密吸取1

3、.0ml1μg/mlAFTB1标准使用液Ⅰ于5ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为0.2μg/ml。AFTB1标准使用液Ⅲ:精密吸取1.0mlAFTB1标准使用液Ⅱ于5ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为0.04μg/ml。3、操作要点locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwin

4、emasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame(1)样品的提取、净化玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。采用正已烷甲醇水溶液提取法。(2)样品的测定(单向展开法)薄层板的制备↓点样第一点:10μl、0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第二点:20μl样品溶液。第三点:20μl样液+10μl 0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第四点:2

5、0μl样液+10μl 0.2μg/mlAFTB1标准使用液。↓展开与观察↓确证试验↓稀释定量↓结果计算X=0.0004×      式中:X——样品中AFTB1的含量,μg/kg;V1——稀释前样液的体积,ml;V2——出现同样最低荧光强度时滴加样液的点样量,μl;D——样液的总稀释倍数;m——稀释前相当样品的质量,g;0.0004——AFTB1的最低检出量,μg。(3)说明本法的灵敏度较高,容易产生误差。如薄层板制作不平整、不均匀,点样的间距太小等都会产生误差。AFTB1标准储备液应密封于具

6、塞试管中,在4oc冰箱中避光保存。如果在保存期间体积明显减少,应及时补充溶剂。使用前,应对其测定标准液的浓度。AFT是一种剧毒和强致癌性物质,因此,在使用时特别注意其安全保护。如实验时应佩戴口罩,配标液时应戴乳胶手套。如被标液污染时应及时用50g/L次氯酸钠溶液浸泡消毒。实验结束后应做好清洗消毒工作,对于剩余的AFT标液以及呈阳性样液,应先用50g/L次氯酸钠处理后方可倒在指定的地方。实验所用玻璃器皿消毒后再进行清洗(用50g/L次氯酸那浸泡5min)。locatedintheTomb,Dong

7、ShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame教学重点难点重点:薄层层析操作技术。难点:点样技术。讨论练习作业1、薄层层析操作技术需经哪几步完成?2、简述正已烷甲醇水溶液提取法的机理。参考

8、资料《食品分析》主编张水华中国轻工出版社。《食品分析》无锡轻工与天津轻工合编。教研室主任审批意见教学后记练习题:今有一花生样品,疑有黄曲霉毒素B1污染,请选择适当的方法进行定性试验。locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAf

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