广西地方标准《天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的鉴别 稳定同位素质谱法》（征求意见稿）

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1、ICSDB45广西壮族自治区地方标准DB45/XXXXX—2012天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的鉴别稳定同位素质谱法2012-XX-XX发布2012-XX-XX实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/XXXXX—2012目次前言II1　范围12　规范性引用文件13　原理14　试剂和材料14.1　参考气体14.2　标准物质14.3　溴化钾15　仪器15.1　联用仪或相同性能的同位素质谱仪15.2　分析天平15.3　红外分光光度计16　检验方法16.1　试样及标准物的制备与保存26.2　鉴别步骤27　结果计算3

2、8　结果的鉴别3附录A（规范性附录）　天然牛磺酸与人工合成牛磺酸碳、氮、硫同位素比值44DB45/XXXXX—2012前言本文文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准按照GB/T1.1－2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的规则起草。本标准由广西大型仪器协作共用管理委员会办公室提出。本标准由广西分析仪器标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。本标准起草人：莫建光、卢安根、陈秋虹、黄艳、石子聪、黄岛平、徐慧、劳燕文。本标准为首次

3、发布。4DB45/XXXXX—2012天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的鉴别稳定同位素质谱法1　范围本标准规定了用稳定同位素质谱法鉴别天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的原理、试剂和材料、仪器、检验方法、结果计划和结果的鉴别。本标准适用于用稳定同位素质谱法鉴别天然牛磺酸与人工合成牛磺酸。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1

4、992,neqISO3696;1987)GB/T18932.1蜂蜜中碳-4植物糖含量测定法稳定碳同位素比率法GB/T18340.2地质样品有机地球化学分析方法第二部分：有机质稳定碳同位素测定同位素质谱法《中华人民共和国药典》2010年版二部3　原理利用红外光谱对样品进行鉴别，基于天然牛磺酸δ34S、δ15N、δ13C同位素比值与人工合成牛磺酸δ34S、δ15N、δ13C同位素比值的不同，利用连续流同位素质谱法检测被测牛磺酸样品的δ34S、δ15N、δ13C同位素比值，根据其差值对天然牛磺酸与人工合成牛磺酸进行判

5、定。4　试剂和材料4.1　参考气体：N2、SO2纯度≥99.999%。4.2　标准物质：Ag2S（GBW04415，04414）；KNO3（St-An，St-Li）。4.3　溴化钾：光谱纯。5　仪器5.1　EuroVectorEA-3028-HT/GVInstumentsIsoprime联用仪或相同性能的同位素质谱仪。5.2　分析天平：能精确称量至0.0001g。5.3　红外分光光度计。4DB45/XXXXX—20121　检验方法1.1　试样及标准物的制备与保存1.1.1　试样及标准物的制备分别将试样、标准物用

6、碾钵碾成0.147mm～0.075mm的粉末状。1.1.2　试样、标准物的保存试样、标准物于常温下保存在干燥器中，待用。1.2　鉴别步骤1.2.1　红外光谱法鉴别1.2.1.1　样品制备方法称取干燥的0.147mm～0.075mm的粉末状试样适量，溴化钾压片。1.2.1.2　测定按《中华人民共和国药典》（2010年版二部）附录IVC红外分光光度法测定试样的红外光吸收图谱。1.2.2　同位素法鉴别1.2.2.1　标准物质及内标物质1.2.2.1.1　标准物质PDB(拟箭石化石)：C同位素标准物质，国际标准比值：1

7、3C/12C＝（11237.2±90）×10-6。Air-N2(空气中氮气)：N同位素标准物质,国际标准比值：15N/14N＝（3676.5±8.1）×10-6。CDT(陨硫铁)：S同位素标准物质，国际标准比值：34S/32S＝0.00450045±93。1.2.2.1.2　内标物质（1）IAEA-C3（纤维素，用于C测定）：称取约0.1mg～1.0mg（精确至0.0001g）干燥的0.147mm～0.075mm的粉末状IAEA-C3内标物于锡杯中，密封备用，此内标物作为牛磺酸试样检验批的C同位素控制样品进行校

8、正，扣除仪器（包含质谱仪、元素分析仪参考气）所产生的测定值漂移。（2）Ag2S（硫化银，用于S测定）：称取约0.1mg～1.0mg精确至0.0001g）干燥的0.147mm～0.075mm的粉末状Ag2S（GBW04415，04414）标准品于锡杯中，密封备用，此内标物作为牛磺酸试样检验批的S同位素控制样品进行校正，扣除仪器（包含质谱仪、元素分析仪参考气）所产生的测定值漂移。（3）KN