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1、液相串联质谱法测定牛磺酸蔡伟江(汤臣倍健股份有限公司,广东珠海519040)[摘要]目的建立玛珈压片糖果的牛磺酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱串联质谱法,色谱柱:安捷伦poroshell120EC-C18(150mm×4.6mm,2.7μm),以0.386g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.0为流动相,流速0.45ml/min。结果牛磺酸的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.9993),平均回收率为96.66%,RSD=1.0%(n=6)。结论高效液相色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于玛珈压片糖
2、果中牛磺酸的含量测定。关键词:牛磺酸;玛珈压片糖果;液质联用法;含量测定LiquidchromatographytandemmassspectrometrymethodforthedeterminationoftaurineCAIWeijiang(By-HealthCo.,Ltd,Zhuhai,Guangdong519040)[Abstract]Objective:Toestablishamethodforthedeterminationoftaurineintabletcandy.Methods:Usinghighperformancel
3、iquidchromatographytandemmassspectrometry,chromatographiccolumn:Agilentporoshell120EC-C18(150mm×4.6mm,2.7μm),To0.386gammoniumacetatedissolvedin0.5Lwater,thenadd0.5Lacetonitrile,mixed,adjustedthepHvalueto3.0withaceticacidasthemobilephase,theflowratewas0.45ml/min.Results:The
4、linearrelationshipbetweenconcentrationandpeakareaoftaurineisgood(R2=0.9993),theaveragerecoverywas96.66%,RSD=1.0%(n=6).Conclusion:Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometrymethodisreliable,sensitiveandaccurate,andcanbeusedforcontentdeterminationoftaurineinMaJ
5、iatabletcandy.Keywords:Taurine;MaJiatabletcandy;liquidchromatography-massspectrometry;Determinationofcontent牛磺酸又称β-氨基乙磺酸,最早由牛黄中分离出来,故得名。纯品为无色或白色斜状晶体,无臭,牛磺酸化学性质稳定,是一种含硫的氨基酸,易溶于水。不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。在体内以游离状态存在,不参与体内蛋白的生物合成。牛磺酸虽然不参与蛋白质合成,但它却与胱氨酸、半胱氨酸的代谢密切相关。牛磺酸在脑内的含量丰富、分布广泛,能明显促进神经
6、系统的生长发育和细胞增殖、分化,且呈剂量依赖性,在脑神经细胞发育过程中起重要作用。牛磺酸常用的测定方法有:酸碱滴定法[1]、高效液相荧光法[2]、薄层扫描法[3]和高效液相紫外法[4]。随着高效液相色谱仪的普及,目前对利用该仪器进行开发研究测定不同样品的检测技术较多。本方法主要是基于高效液相串联质谱色谱仪检测玛珈压片糖果中牛磺酸含量,是简便,准确,快速的测定方法。1实验部分1.1仪器和试剂牛磺酸标准品(含量99.8%)中检所;乙腈(色谱纯)CNW;冰醋酸(色谱纯);乙酸铵(分析纯);汤臣倍健玛珈压片糖果。超声波清洗器(EQ-500);高效液
7、相色谱仪(安捷伦1260);色谱柱:安捷伦poroshell120EC-C18柱(4.6mm×150mm,2.7μm);质谱(API3200)美国AB公司。1.2色谱条件流动相:称取0.386g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.0,过滤,即得。流速:0.45mL/min;柱温:40°C;时间:5min;进样量:4μL。1.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源(ESI)阳离子模式,气帘气20psi,碰撞气6,喷雾电压5500V,离子源温度600°C,雾化气是50psi,辅助气是50psi,时间5min。1.3
8、.2牛磺酸质谱参数,见表1。表1牛磺酸的质谱MRM监测条件Q1Q3Time(msec)DPEPCECXP12644.22503111294126108.1250311117812