论文大孔树脂柱色谱法分离纯化茶皂素的方法研究

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1、论文大孔树脂柱色谱法分离纯化茶皂素的方法研究皖西学院毕业论文设计大孔树脂柱色谱法分离纯化茶皂素的方法研究作者指导老师石红于刘传芳摘要：:通过吸附、解吸试验，筛选适合分离纯化茶皂素的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。结果表明，HPD—100型大孔吸附树脂对茶皂素分离效果良好，较佳静态态吸附pH＝3.5，在规格为600mm×40mm分离柱中，装样柱高405mm、洗脱液乙醇浓度为80%、洗脱流速为10mL/min条件下，洗脱效果最好，在此条件下所得茶皂素回收率为71.70%，纯度达到97%左右。关键词：油茶籽皂素，提取，分离纯化，大孔吸附树脂;

2、MacroporousresincolumnchromatographyseparationandpurificationmethodofteasaponinAbstract::Theadsorption,desorptiontests,screeningforisolationandpurificationofteasaponinandmacroreticularresinpurificationprocessparametersestablished.Theresultsshowthat,HPD-100macroporousresi

3、ntypeforseparationoftheeffectofteasaponingood,betterstaticstateadsorptionpH=3.5,inthespecificationsfor600mm×40mmcolumn,thecolumn-likehigh-mounted405mm,ethanolconcentrationofeluate80%,elutionflowrateof10mL/minundertheconditionsofelutionbestconditionsintheteasaponinrecover

4、yfrom71.70%forthepurityofaround97%Keywords:Oilcamelliasaponin,extraction,separationandpurification,macroporousresin.1前言茶皂素是一种天然表面活性剂[1]，存在于在茶叶、茶籽、和油茶籽中，尤以油茶籽中含量最大。纯茶皂素是白色微细柱状结晶体，分子式为C57H90O26，分子量1203，熔点223-224℃，pH=6.2。分子结构式如下[2]：图1茶皂素分子结构图皖西学院毕业论文设计茶皂素对甲基红显酸性，难溶于冷水、无水甲醇、

5、无水乙醇，易溶于热水、含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸、酸酐和吡啶，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂[3]。茶皂素由于其优越的表面活性和药用价值，其应用越来越广泛。过去，人们对茶皂素的提取和纯化已作了大量的研究[4-6]，但至目前，高纯度的茶皂素仍然很难得到，这制约了茶皂素在医药方面的应用。所以，当前人们高度关注高纯度茶皂素的生产工艺研究。大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，大孔树脂分离技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大，在树脂内部具有三维

6、空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点，近年来大孔树脂在黄酮、皂甙等天然活性物质的分离纯化研究方面应用越来越广泛[6,7]。本文拟通过大孔树脂对茶皂素粗产品的吸附—解吸实验研究，探讨大孔树脂对油茶籽提取物中粗茶皂素物质的纯化效果，分析大孔树脂类型、pH值、及洗脱剂浓度等因素对纯化茶皂素的影响，建立合理的大孔树脂柱色谱法分离纯化茶皂素的的工艺过程。2实验部分2.1材料和实验仪器电子天平（型号FA1104N，上海精密

7、科学仪器制造厂）；旋转蒸发器（型号RE—52A，上海振捷实验设备有限公司）；集热式磁力加热搅拌器（型号DF—II，江苏省金坛市医疗仪器厂）；真空干燥箱（型号DZX—6090，上海福玛实验设备有限公司）；循环水式多用真空泵（型号SHZ—C,河南巩义市英峪予华仪器厂）；电炉（天津市泰斯特仪器有限公司）；分液漏斗（500mL）；圆底烧瓶（2000mL）；索式提取器（1000mL）；其他常用玻璃仪器。无水乙醚，分析纯（扬州沪宝化学试剂有限公司）；95%乙醇，分析纯（扬州沪宝化学试剂有限公司）；丙酮，分析纯（扬州沪宝化学试剂有限公司）；盐酸，分析

8、纯（扬州沪宝化学试剂有限公司）；氢氧化钠，分析纯（扬州沪宝化学试剂有限公司）；1.2—二氯乙烷，分析纯（天津市博迪化工有限公司）；正丁醇，分析纯（天津市博迪化工有限公司）；无水甲醇，分析纯（上海振兴化工一厂