循环冷却水中铁离子的测定方法zbtg76001-90

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1、循环冷却水中铁离子的测定方法ZB/TG76001-90邻菲罗啉分光光度法(-)标准参照采用国际标准IS06332-82《铁的测定、邻菲罗啉分光光度法》1.仪器与试剂；1.1光光度计：带有厚度为3cm的吸收池；1.2硫酸：1+35溶液；1.3氨水：1+3溶液；1.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=4.5称取16.4g乙酸钠，溶于适量水中，加入冰乙酸8.4mL，再用水稀释至100mL，并用PH计校正。1.5抗坏血酸：20.0g/L溶液：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)

2、及8.0mL甲酸，用水稀至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)；1.6邻菲罗啉：2.0g／L水溶液；1.7过硫酸钾：40.0g/L水溶液：溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天；1.8铁标准溶液：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.00lg，置于200mL烧杯中，加入100mL水；10mL硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取此溶液稀释10倍，1mL中含0.010mgFe，只限当日使用。2.测定步骤2.1标准曲线的

3、绘制：分别取0(空白)，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL硫酸(1+35)调PH接近2，加3.0mL抗坏血酸溶液，10毫升缓冲容液，5mL邻菲罗啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量（μg）为横坐标绘制标准工作曲线。2.2总铁的测定：取5～50mL水样于100mL锥形瓶中(体积不足50mL的要补水至5

4、0mL)，加1mL硫酸溶液（1+35），加5mL过硫酸钾溶液置于电炉上，缓慢煮沸15分钟，保持休积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水或硫酸调PH接近2，备用。将此水样全部转移到100Ml容量瓶中，加3mL抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。3.计算：以mg/Fe2+表示的水样中总铁含量X按下式计算：mX=————V式中：V——移取水样的体积，mL；M——从标准曲线上查得的以μg表示的Fe2+含量。邻

5、菲罗啉分光光度法（二）(老方法)1.仪器与试剂；1.1邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；1.2盐酸羟胺溶液：10%水溶液；1.3醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100mL水中；1.4铁标准溶液：同上；1.5分光光度计。2.测定步骤2.1绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg／mL铁标准溶液为0.00、0.50、l.00、1.50、2.00、3.00mL于6只50mL容量瓶中，各加2mol／L盐酸溶液5mL和10%盐酸羟胺1mL，用水稀释至约40mL，混匀。2分钟后加邻菲罗啉2mL、醋酸铵缓冲溶液5mL,

6、加水至刻度，摇匀。用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2.2总铁离子的测定：吸取25mL水样于150mL锥形瓶中，加2mol/L盐酸溶液5mL、10%盐酸羟胺溶液2mL，加热煮沸数分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。其余步骤与绘制标准曲线的操作相同并测其吸光度。3.计算：水样中总铁离子的含量X为：aX=————×1000mg/LV式中：a——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V——所取水

7、样的体积，mL。