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时间:2018-08-08
《循环冷却水中铁离子的测定方法zbtg76001-90》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、循环冷却水中铁离子的测定方法ZB/TG76001-90邻菲罗啉分光光度法(-)标准参照采用国际标准IS06332-82《铁的测定、邻菲罗啉分光光度法》1.仪器与试剂;1.1光光度计:带有厚度为3cm的吸收池;1.2硫酸:1+35溶液;1.3氨水:1+3溶液;1.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH=4.5称取16.4g乙酸钠,溶于适量水中,加入冰乙酸8.4mL,再用水稀释至100mL,并用PH计校正。1.5抗坏血酸:20.0g/L溶液:溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
2、及8.0mL甲酸,用水稀至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);1.6邻菲罗啉:2.0g/L水溶液;1.7过硫酸钾:40.0g/L水溶液:溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14天;1.8铁标准溶液:称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.00lg,置于200mL烧杯中,加入100mL水;10mL硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取此溶液稀释10倍,1mL中含0.010mgFe,只限当日使用。2.测定步骤2.1标准曲线的
3、绘制:分别取0(空白),1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铁标准溶液于七个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加0.50mL硫酸(1+35)调PH接近2,加3.0mL抗坏血酸溶液,10毫升缓冲容液,5mL邻菲罗啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe2+离子含量(μg)为横坐标绘制标准工作曲线。2.2总铁的测定:取5~50mL水样于100mL锥形瓶中(体积不足50mL的要补水至5
4、0mL),加1mL硫酸溶液(1+35),加5mL过硫酸钾溶液置于电炉上,缓慢煮沸15分钟,保持休积不低于20mL,取下冷却至室温,用氨水或硫酸调PH接近2,备用。将此水样全部转移到100Ml容量瓶中,加3mL抗坏血酸溶液,10mL缓冲溶液,5mL邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,于室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。3.计算:以mg/Fe2+表示的水样中总铁含量X按下式计算:mX=————V式中:V——移取水样的体积,mL;M——从标准曲线上查得的以μg表示的Fe2+含量。邻
5、菲罗啉分光光度法(二)(老方法)1.仪器与试剂;1.1邻菲罗啉溶液:0.12%水溶液;1.2盐酸羟胺溶液:10%水溶液;1.3醋酸铵缓冲溶液:称取22g醋酸铵溶于100mL水中;1.4铁标准溶液:同上;1.5分光光度计。2.测定步骤2.1绘制标准曲线:分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.00、0.50、l.00、1.50、2.00、3.00mL于6只50mL容量瓶中,各加2mol/L盐酸溶液5mL和10%盐酸羟胺1mL,用水稀释至约40mL,混匀。2分钟后加邻菲罗啉2mL、醋酸铵缓冲溶液5mL,
6、加水至刻度,摇匀。用3cm比色皿在分光光度计510nm处,以空白溶液为参比,测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2.2总铁离子的测定:吸取25mL水样于150mL锥形瓶中,加2mol/L盐酸溶液5mL、10%盐酸羟胺溶液2mL,加热煮沸数分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至约40mL。其余步骤与绘制标准曲线的操作相同并测其吸光度。3.计算:水样中总铁离子的含量X为:aX=————×1000mg/LV式中:a——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,mg;V——所取水
7、样的体积,mL。
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