循环水中铁离子测定法

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1、循环水中铁离子测定法1适用范围适用于园区公用工程生产控制循环水中铁的测定。2方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2—9时与邻菲啰啉显色，在510nm波长处测定其吸光度。本方法测定范围为铁含量10—500µg。3仪器分光光度计容量瓶：100mL，10只。4试剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，AR。邻菲啰啉溶液：2g/L；硫酸溶液：1+3；铁标准溶液，0.100g/L：准确称取0.863g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于250mL烧杯中，加100mL水和10mL（1+3）硫酸溶液溶解，全部转移到1000

2、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铁标准溶液，0.0100g/L：用25mL移液管移取0.100g/L铁标准溶液于250mL容量瓶中，用水稀释到刻度。有效期24小时。抗坏血酸溶液，20g/L：使用期限为10天。乙酸—乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠（CH3COONa·3H2O）164g，溶解于300mL水，加84mL冰乙酸，用水稀释至1L。此缓冲溶液的为pH约为4.5。氨水溶液：10%。5测定步骤绘制标准曲线根据试样中的铁含量，按照表1加入给定体积的0.0100g/L铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水至40mL，加(1+3)硫酸2mL(调整pH接近2)，1

3、0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加2.5mL2%抗坏血酸溶液，5mL0.2%的邻啡罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。按表1选择适当的比色皿，以试剂空白为参比，在510nm波长处测定吸光度，绘制成标准曲线。标准系列A（铁含量50——300µg）标准系列B（铁含量15——100µg）铁标准溶液体积对应的铁含量，µg铁标准溶液体积对应的铁含量，µg0.000.00.000.05.0050.01.0010.010.00100.02.0020.015.00150.04.0040.020.00200.06.0060.025.00250.08.0080.030.

4、00300.010.00100.01cm比色皿3cm比色皿表1样品的测定:根据含铁称取一定数量的样品于100mL的烧杯中，加热微沸5分钟，去除HNO3（至无小气泡），冷却至室温，将溶液全部转移至100mL容量瓶中。按上述步骤测定吸光度。6结果计算铁含量以下式计算：Fe%=×100式中：A—吸光度；m—样品的质量，g；b—斜率，1/g。7精密度取平行测定的结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。