工业循环冷却水中钙离子的测定

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1、工业循环冷却水中钙离子的测定(EDTA滴定法)本标准参照采用国际ISO6058《水质-钙含量的测定-EDTA滴定法》。1.主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙离子含量的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中钙离子含量在2~200mg/L的测定。2.引用标准GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法。3.方法提要钙离子测定是在pH为12~13时，以钙-羧酸为指示剂，EDTA为标准滴定溶液测定水样中的

2、钙离子含量。测定时EDTA与溶液中的游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变成纯蓝色时即为终点。4.试剂与材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。分析方法中所需标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601，GB/T603之规定制备。4.1硫酸（GB625）1+1溶液。4.2过硫酸钾（GB641）40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.4.3三乙醇胺：1+2水溶液4.4氢氧化钾（GB629）：200g/L溶液4.5钙-羧酸指示剂:0.2g钙-羧酸

3、指示剂【2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸】与100g氯化钾（GB/T604）混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。4.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）(GB/T1410)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。5.分析步骤5.1钙离子的测定用移液管吸取50.00ml水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液（4.1）和5mL过硫酸钾溶液（4.2）加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液（4.3），加约9mL氢氧化钠溶液（4.4）调pH约12~13，再加约0.2g钙-羧酸指

4、示剂（4.5），用EDTA标准溶液（4.6）滴定近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变成纯蓝色时即为终点。注：（1）原水中钙离子含量的测定不加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。（2）三乙醇胺用于消除铁，铝离子对测定的干扰，原水中钙离子测定不加入。（3）过硫酸钾用于氧化有机磷系药以消除对测定的干扰。6.分析结果表示以表示的水样中钙离子含量（x）计算：C---EDTA标准滴定溶液浓度；V---所取水样体积；mlV1---滴定钙离子时，消耗EDTA体积;ml0.04008—与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000m

5、oL/L】相当的，以克表示的钙的质量。7.允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。