岛津gc-14c型气相色谱仪标准操作规程

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1、文件名称岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程文件编码KYFX-YQCZSOP-008编制人编制日期年月日颁发部门科研部审核人审核日期年月日复印号批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程目的:规范岛津GC-14C型气相色谱仪的操作。适用范围:检验室岛津GC-14C型气相色谱仪。责任人:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行。规程:1.操作前的准备1.1色谱柱的老化将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度20~30℃以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适

2、的密封垫圈,一般为:250℃以下250℃以上不锈钢柱铝垫圈铝垫圈玻璃柱硅橡胶垫圈石墨垫圈安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。1.2气体流量的调节1.2.1载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。1.2.2氢气等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm2,主机上压力调节至约0.5kg/cm2。1.2.3空气启动空气压缩机,主机压力调

3、节至约0.5kg/cm2。1.3检漏用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。2.主机操作CITP.XX2.1接通电源,开启主机电源(右下侧),此时显示出来,同时POLARITYlor2的灯亮,RANGE灯亮.温度设置如下:岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第4页共4页文件名称岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程文件编码KYFX-YQCZSOP-008编制人编制日期年月日颁发部门科研部审核人审核日期年月日复印号批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门设置显示0DET.T(1)设定检测器温度0DETT200ENT2(2)设定进样口温度+ENTINJ180INJT180(3)设定柱温COL

4、INTTEMP80ENTCITP80(4)设定柱温延续时间CITM1.0INTITIMEENT1COL(5)设定柱的升温速度CPRI10.0PROGRATE10ENTCOL(6)设定色谱柱最终温度CFP1150ENT051FINALTEMPCOL(7)设定最终温度的时间ENT2FINALTIMECOLCFM12.0注:如不需程序升温只需前3部分操作。(8)设定FID控制条件DRRG2ENT1DETFID检测器中RANGE2灯亮DET1NON岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第4页共4页文件名称岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程文件编码KYFX-YQCZSOP-008编制人编制日

5、期年月日颁发部门科研部审核人审核日期年月日复印号批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门FID未安装或开关位于OFF。RANGE2ENTDIPL1NJ(1)灯亮ENT1POLDETT.XX(9)操作显示检测器或柱温COLMONITTDET.TMONIT未按加热开关,CITP.XX不显示加热,按STARTDETT.25ENTER按下上述键后,无特殊原因不得按←显示室温STRAT(10)CITP.27MONITCOLDET-TMONIT←由于仪器开启,显示高于室温,开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关IGNITE2.1点火适当调小氢气,空气流量(注意:调小空气流量可按主机表头)

6、。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。2.2仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。2.4进样用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止采集数据,经数据处理后打出报告。岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第4页共4页文件名称岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程文件编码KYFX-YQCZSOP-008编制人编制日期年月日颁发部门科研部审核人审核日期年月日复印号批准人批准日期年月日

7、生效日期年月日分发部门3.关机3.1关闭数据处理机,停止通电.仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。3.2切断电源,除载气外关闭所有气源。开启柱箱门。3.3继续通载气至柱温降至室温附近。关闭载气。3.4使用登记。岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第4页共4页

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