岛津气相色谱仪教材

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1、岛津气相色谱仪基础知识岛津企业管理（中国）有限公司分析中心第一部分色谱原理和基本构成3色谱起源石油醚碳酸钙颗粒色素色谱组分4色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术流动相：携带样品流过整个系统的流体固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相色谱是一种分离技术色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量色谱定义5液相色谱：以液体作为流动相的色谱分离方法适用于高沸点、大分子、热稳定性差的化合物的分析流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用气相色谱：以气体作为流动相的色谱分离方法适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化合物的分析

2、流动相只具有运载样品分子的作用GCvsHPLC6分离效率高分析速度快检测灵敏度高样品用量少选择性好多组分同时分析易于自动化色谱法特点7载气控制：手动、数字进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD数据处理：GCsolution、GCsolutionLite进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机钢瓶He,N2载气控制数据处理气相色谱构成示意图8气相色谱基本流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1空气400-600mL/min氢气40-60mL

3、/min石英棉FID检测器分流/不分流进样口毛细柱尾吹气约35mL/min9温度压力（流量）温度、压力（流量）的时间程序气相色谱基本控制参数第二部分载气部分11载气不纯带来的问题：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。载气纯度的重要性12保证载气纯度在99.999%以上加装载气净化装置10%的钢瓶气保有量保证载气纯度的措施13100kPa＝1ba

4、r1kPa＝1.02×10-2kgf/cm21kgf/cm2＝98.1kPa1kPa＝1.45×10-1psi1psi＝6.89kPa压力单位换算第三部分进样口部分15分流/不分流进样填充柱进样冷柱头进样程序升温进样分流/不分流进样是GC最为常用的进样方式GC进样方式16GC-2010PlusGC-2014GC-2014C进样口配置SPL-2010PlusWBI-2010PlusOCI/PTV-2010SPL-2014WBI-2014SINJ-2014DINJ-2014SPL-2014CDINJ-2014CGC进样口的配置分流/

5、不分流进样口结构F1F2进样方式：分流进样（Split）不分流进样（Splitless）导针器载气O型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管色谱柱隔垫隔垫吹扫分流出口什么是分流进样?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25µm1mL/min50mL/min47mL/minP分流3mL/min隔垫吹扫分流比分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为1mL/min、分流流量为46mL/min-->分流比＝46:1载气为什么要分流进样?(Ⅰ)防止色谱柱过载前沿峰20减小色谱峰展宽为什么要分流进样?(Ⅱ)0.25mmI.D.x30m,df=

6、0.25µm1mL/min4mL/min1mL/min载气Ｐ分流3mL/min隔垫吹扫e.g．SPL-2010(Split)25mm石英棉5-10mm(10mg)34mm分流进样注意点_石英棉的装填避免分流歧视，提高重现性22不适合微量组分的分析（μg/mL以下）未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1使用分流衬管正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱分流进样操作要点什么是不分流进样？（Ⅰ）0.25mmI.D.x30m,df=0.25µm1mL/min50mL/min47mL/min载气Ｐ46mL/min分流初始柱温

7、：溶剂沸点-10℃待机状态和进样后1min内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流量变为4mL/min3mL/min（进样时间设为1min时）隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m,df=0.25µm1mL/min进样时的4mL/min1mL/minCarrierGasP0mL/min分流50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流进样？（Ⅱ）进样1min后打开分流流路3mL/min隔垫吹扫分流流路1min后打开电磁阀的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-

8、C17n-C18进样后1min打开电磁阀未打开电磁阀进样时间内色谱峰展宽的影响0.25mmI.D.x30m,df=0.25µm1mL/min4mL/min载气Ｐ初始柱温：溶剂沸点-10度1mL/min0mL/min3mL/min如何减小色谱峰展宽：1）溶剂聚焦效