岛津气相色谱仪GC-2010

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1、第一部分基础知识一、色谱法的起源石油醚碳酸钙颗粒色素玻璃柱色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异进行分离的。二、色谱方法的分类根据流动相和固定相的状态，色谱法的分类三、气相色谱仪的基本结构钢瓶He,N2载气控制数据处理载气控制：手动、数字(AFC)→恒（变）压、恒(变)流、恒线速度进样口：Direct、Split/Splitless、OCI、PTV色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD数据处理：C-R6A、C-R7A、C-R8A、CLASS-GC10、Gcsolution进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机1、载气及辅助气检测器种类载气

2、（纯度）燃烧气（纯度）助燃气（纯度）尾吹气（纯度）TCD一般分析HeN2Ar等99.995%以上HeN2Ar等99.995%以上TCD高灵敏度分析HeN2Ar等99.999%以上HeN2Ar等99.999%以上FID一般分析N2He等99.995%以上H2等99.995%以上Ari空压机N2He等99.995%以上FID高灵敏度分析N2He等99.999%以上H2等99.999%以上Ari空气钢瓶空压机也可N2He等99.999%以上针形阀控制（手动）GC-14C/B,GC-17AP系列电子方式（数字式）AFC&APCGC-17AA,&GC-20102、载气控制方式电子控制方式

3、恒压控制填充柱恒温分析毛细柱恒温分析总流量=柱流量+分流流量+隔膜吹扫流量恒流控制填充柱的恒温或程序升温分析恒线速度控制毛细管程序升温分析SPL/SPLLESS进样口流路图柱流量与线速度3、气相色谱进样方式简介（1）、气相色谱的进样口填充柱进样口毛细柱分流/无分流进样口冷柱头进样PTV进样口热进样和冷进样●热进样分流/无分流进样直接进样（全量注入）→宽口径毛细柱和填充柱●冷进样→PTV进样→冷柱头进样歧视效应和热分解热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小歧视效应的产生歧视:蒸溜现象形成气

4、溶胶分馏现象低沸点组分百分比偏高进针退针高沸点组分残留歧视效应进样体积越小，歧视现象越严重。进样体积和峰面积比(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C9n-C4减小热进样歧视现象的方法快速进样法溶剂冲洗法热针法溶剂冲洗法蒸馏和分馏减少溶剂空气样品空气(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9减小热歧视的最好方法是冷进样方式PTV、OCI冷进样概念样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样—LVI(痕量分析)OC

5、I柱头进样只适用于0.53内径的柱子没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul（2）、进样体积上限无分流进样(SPL,PTV)2uL高压进样(SPL,PTV)5uL直接进样（全量进样）3uL用宽口径毛细柱冷柱头进样（OCI）2uLLVI-PTV进样空衬管10uL衬管+石英棉50uL衬管+填料大于1000uL（3）、进样口的结构填充柱进样口毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱冷柱头进样口(OCI)PTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1加热-250℃/min隔垫吹扫出口载气玻璃衬管0.53mm内径宽

6、孔毛细柱（4）、隔垫吹扫的作用吹扫进样垫高温脱附的组分，一般为橡胶中的增塑剂或低聚物，减少鬼峰。吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶剂拖尾。常用流量范围：3-15ml/min（结合进样口温度和设置的进样口压力）。吹扫气设置范围：（5）、分流比的设定范围分流比=（分流流量+柱流量）/柱流量当分流流量>>柱流量时分流比≈分流流量/柱流量（GC-2010）分流比的设定要依据样品浓度浓度越高所需分流比越大分流比的设定要依据毛细柱的柱容量柱容量越低（即口径越小），分流比越大常用的分流比范围为20︰1—200︰1,根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快速分析可用500：1以上的分流比

7、（6）、气体阀进样样品入口样品出口载气入口连接色谱柱定量环4、色谱柱的选择毛细柱柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm～0.53mm长度：10～100m固定相种类：OV-1，OV-17，PEG-20M等固定相膜厚：0.2--5μm（1）、色谱柱的类型填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2～3mm长度：0.5～6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。（2）、气相色谱的固定相固体--活性炭、活性铝、硅胶、分子筛等，用于无机气体及低碳烃的分析→应用比