gc-14c型气相色谱仪操作维护程序

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1、GC-14c型气相色谱仪操作维护程序一、操作步骤：1、样品的前处理、标准样品按国家标准方法配制。2、色谱柱的安装：不锈钢柱：将玻璃衬管插入不锈钢柱接头时，装上一个衬环（P/N221-15858），这样可以方法制防止由于玻璃和金属对热的传导性不同而导致玻璃破碎。用柱密封垫使不锈钢柱连接紧密（使用铝质密封垫时，应将几个垫重叠起来使用）。毛细管柱：将毛细管柱轻轻穿过石墨垫圈，并用手将螺母旋紧至石墨垫在柱上不自动滑动。一般不需扳手，以免力量过大引起石墨垫破裂。当检测器是FID时，因为柱子须插入至喷嘴的中部，此时另一端尽寸再加20mm。当插入喷嘴时，插入的柱长加上大约10mm。因喷嘴内插入柱子，所以

2、需把内径0.5mm直径的石英喷嘴换成1.5mm直径的石英喷嘴，以便使柱和气流之间留有空隙。3、检查仪器是否按要求安装完毕。4、打开气源，开启载气10分钟以上。5、按SYSTEM键，启动系统。6、气体流量的设定：作业指导书—仪器操作维护程序编号HJ-03-YC10第　2　页　　共　11　页主题:GC-14c型气相色谱仪操作维护程序第　4　版　　　第0　修订生效日期：2013—11—1使用FID时通常按下列条件设定载气，空气及氢气的流量：载气（氧气）60ml/min(40-60ml/min)氢气50ml/min(30-60ml/min)空气200ml/min(400-600ml/min)注意：

3、氢气压力请勿高于100KPa。使用ECD时载气的设定在CFC-14流量控制器上设定所需的柱流量（填充柱时，通常设定30-60ml/min）。柱流量可在ECD的排气口处实商量。尾吹气的设定在CFC-14流量控制器上设定尾气的流量，根据柱的不同，大致设定如下数值。尾吹气的流量在ECD的排气口处进行实测。（Ⅰ）毛细管柱时尾吹气（N2）50-100kPa(15-40ml/min)（Ⅱ）填充柱时尾吹气（N2）20-40kPa(5-10ml/min)注意：ECD在气体不流动时升高温度会受污染。使ECD时，必须确认排气口处载气、尾吹气在流动之后再升温。注意：（Ⅰ）ECD的检测灵敏度取决于（也包括尾吹气）

4、中的试样浓度。因此，作业指导书—仪器操作维护程序编号HJ-03-YC10第　3　页　　共　11　页主题:GC-14c型气相色谱仪操作维护程序第　4　版　　　第0　修订生效日期：2013—11—1如不产生峰扩展，则尽量使尾吹气流量小，才能提高灵敏度。另外，务必注意在进行定量分析时要设定相同的流量。（Ⅱ）为清洗柱的检测器连接处，填充柱时也需供尾吹气。7、温度的设定：设置柱箱温度：根据样品的性质可选择进行恒温或程序升温分析。设置升温程序：对于组分沸点分布在多个沸程区间的复杂样品，采用多阶段程序。设置进样口温度：检测器温度应比柱箱终点温度高出10℃，以便注入进样口的样品能够迅速气化。设置检测器温度

5、：检测器温度应比柱箱终点温度高出30℃，以防止高沸点化合物在检测器内凝聚，造成检测器污染。注意：当使用ECD检测器时，最高温度都必须设定在350℃以下，温度升高350℃以上可能损坏ECD。与其他检测器不同，ECD根据成分不同，其灵敏度取决于检测器温度。进行定量分析时，每次设定必须是相同值。8、FID点火：正常分析时空气与氢气的比例约为1：10，在这种比例下点火困难，因此点火时须降低空气流量。点火后再将空气的流量调回正常值。点火时能听到轻轻的“啪”点火声。确认是否点火成功可以使用镜片等靠作业指导书—仪器操作维护程序编号HJ-03-YC10第　4　页　　共　11　页主题:GC-14c型气相色谱

6、仪操作维护程序第　4　版　　　第0　修订生效日期：2013—11—1近检测器顶部，通过观察镜片是否有水蒸气产生进行检查。9、基线的确认：将数量处理机的衰减设置为3（23），使基线稳定，确认几乎形成一条直线。如遇基线不稳定时，请参见《故障排除》。10、零点调节：按气相色谱仪的DET键，用△键或键选择需进行零点调节的检测器。按数据处理机的F键，解除自动零点调节。按气相色谱仪的ZERO键。电平为正时，+上所加括弧闪烁。按气相色谱仪的△或键，调节数据处理机的电平到0附近（0-2000uV）。按数据处理机的键。在数据处理机侧，自动进行零点微调。11、电流值、量程的调节：电流值的调节：在检测器上流动的

7、电流值可设定0.05，0.1，0.2，0.5，1，2nA六档。电流值增大，输出信号随之增大。但是，其噪音电平也增大，而灵敏度几乎不变。调节方法：电流值按2nA-1nA-0.5-……顺序设定，直到可进行零点调节时的电流值，再进行分析。高灵敏度分析时，有可能设定为2nA，但通常设定为1nA或1nA以下。另外，电流值过小时，输出信号小，有时可能导致无法定量分析，请务必注意。12、从进样口注入预先配制好的标准样品和试样，进行分析