气相色谱仪操作规程和维护

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1、一、色谱柱的安装1、安装要求：在保证密封的情况下，尽可能减少死体积。2、柱及配件：（1）金属填充柱（φ3×0.5不锈钢柱）、φ3柱头进样插件、M8×1不锈钢螺帽、黄铜或石墨压环。（2）毛细管柱，石墨压环。3、安装过程：（1）切断仪器电源（2）关闭仪器气源（3）打开柱箱门，使柱箱内部冷却，拆下要更换的色谱柱。（4）将活化好的色谱柱两端装上M8×1不锈钢螺帽及压环，注意色谱柱的气流方向，沿进样器和检测器入口一直插到底，在顶部不留间隙。如用黄铜压环，用手拧紧螺毛帽，再用扳手将螺帽拧紧；如果石墨压环则用手拧紧螺帽，再用死扳手旋紧3/4圈，以刚

2、好不漏气为止。（5）通载气，将检漏液滴在色谱柱两端接头处，看有无气泡产生，检漏后将检漏液檫干净。二、气路流量的调节1、打开气体总阀，将单级压力调节器输出压力调节为0.4MPa2、按照需要分别调节仪器气路箱面板的两路载气稳压阀，以获得TCD检测器的流量。（注意：等待仪器显示“就绪”后，须重新调节并测定载气的流量。）3、测载气的流量：TCD的流量可在仪器后面两个排气口分别用皂膜流量计测量。流量计算公式为：F————流量ml/minV————皂膜在时间t内流经的体积mlt————皂膜流经体积V所需要的时间s60————1min等于60s例如

3、：皂膜流经体积V为10ml，用秒表测得时间为20s，则气体流量为：三、仪器的启动顺序1、通载气；（保护分析柱或热导检测器，根据需要调节气路流量）2、通电源；3、设定仪器工作参数；（相当于建工作方法）（1）柱箱温度设定（140℃、恒温或程序升温根据样品需要设定，否则设置成默认的恒温）（2）进样器温度设定（20℃-400℃，根据样品性质，一般比柱箱温度高50℃左右）（3）检测器温度设定（20℃-400℃，一般比进样器高50℃左右）（4）电磁阀时间程序设定（？）（5）通道切换时间程序设定（双通道同时采集数据时使用，否则设置成默认的单通道A：

4、FID）；1、检查仪器工作状态；2、稳定仪器；6、进样；一、进样操作顺序1、微量注射器的吸样与进样（1）用干净的溶剂彻底清洗注射器；（2）将溶剂推出注射器，然后在空气中仔细将注射器抽回1ul刻度处；（3）将注射器插入样品容器中，慢慢抽几微升样品并取出，再将注射器推到2ul刻度处；（4）将注射器抽回，使针头中的样品进入注射器的管内，这时可以看到两段液体：样品和无样品的溶剂。（此时样品柱应靠近针头，并注意样品的实际容积）（5）将注射器针头全部插入进样器中，迅速进样并拔出注射器。2、六通阀取样与进样（？）二、仪器的维护1、日常启动时检查内容

5、（1）气瓶压力是否充足；（2）气瓶减压阀压力表指示的供气压力是否正确；（3）载气流量是否调到设定值（4）更换色谱柱时要检漏；（5）外部设备连接及供电连接是否正确；（6）查看仪器工作参数的设定值是否符合工作要求。2、长期维护内容（1）每日维护：更换进样垫（手不要直接触摸）（2）每周维护：根据需要更换“O”型圈；（3）每月维护：进行氢气检漏，进样口、柱以及检测器的接口；（4）每三个月：观察气瓶内部压力；（5）每年维护：重新活化或更换内部和外部的净化器及化学过滤器。TCD性能测试1、测试用品（1）载气：H2，纯度99.998%，输出压力为0

6、.4MPa，流量30±1ml/min；（可用氮气替换）（2）测试柱：OV—101，不锈钢柱φ3×0.5，长0.5m两根（3）TCD测试样品：3ug/ulC14、C15、C16的异辛烷溶液。一瓶（4）微量进样器1ul一支2、测试条件：载气H2流量：30±1ml/min（参考）柱箱温度：140℃（恒温）进样器温度：200℃TCD温度：180℃热丝温度：250±20℃热丝电流：约200±20mA放大：10极性：正3、测试步骤（1）安装测试柱；（2）通载气；（按照测试条件通入H2，流量：30±1ml/min）（3）设定仪器参数；（按照测试条件

7、设置）（4）等待仪器“就绪”；（温度达到设定值）（5）重新调节载气流量；（在温度达到设定值后，按测试条件重新测量载气H2的流量为：30±1ml/min；如不符合，可调节气路面板上的载气稳压阀，使其流量达到测试条件。）（6）基线稳定调节；（用工作站监控基线变化，必要时可先调节TCD的零点平衡粗调，使输出在±100mV以内，再按面板上的“调零”按钮，经过一段时间TCD检测器达到平衡时，基线趋于稳定。）（7）进样；向进样器1注入1ulTCD测试样品的同时，按下数据处理装置的“启动”按钮，采集并显示谱图，样品各组分峰出完后，按下数据处理装置“

8、停止”按钮；改变TCD输出信号极性，向进样器2注入1ulTCD测试样品的同时，按下数据处理装置的“启动”按钮，采集并显示谱图，样品各组分峰出完后，按下数据处理装置“停止”按钮。（8）处理TCD谱图；测量峰高H、半峰宽Y1