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1、气相色谱仪操作规程一,气相色谱仪简单操作流程1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数.3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转.4.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验.5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量,检测器温度,进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等.设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮.6.查看仪
2、器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试.9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱,进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀.10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室.二,测试条件的设定:色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱.非极性化合物选择非极性柱.色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定.对于混合物一般采用程序升温法.柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.以下提供几种方法,仅供参
3、考.1,柱温60-80℃恒温5min升温速率10-15℃/min最终温度200℃进口温度200℃检测温度220℃2,柱温100-160℃速率不变最终温度230℃进样口温度250℃检测器温度250℃3,对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离.一般测试化合物有两种测试方法:①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl.若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2
4、-0.4μl②大口径毛细管法不分流:无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)三,注意事项:1,操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器.2,在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器.3,检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解.4,含酸,碱,盐,水,金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行.5,进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性.6,取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5
5、次以避免样品间的相互干拢.7,直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢.气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。2、载气流量的调节 气路检查完毕
6、后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可
7、以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加
8、热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室的温度、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用
