双呋咱并吡嗪衍生物的合成_表征及性能

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1、双呋咱并吡嗪衍生物的合成_表征及性能双呋咱并吡嗪衍生物的合成、表征及性能473文章编号：1006－9941（2014）04－0473－05双呋咱并吡嗪衍生物的合成、表征及性能刘宁，廉鹏，来蔚鹏，李辉，王伯周（西安近代化学研究所，陕西西安710065）摘8H-3，4－b：3'，4'－e］要：以4H，双呋咱并［吡嗪（DFP）为原料，经成盐、取代、加成、硝化、氯化、叠氮化等反应合成了六种双核磁共振、元素分析等鉴定了其结构。对氮氧含量较高的含有硝基呋咱、硝酸酯、叠氮官呋咱并吡嗪衍生物（Ⅰ～Ⅵ）；利用红外光谱、、197．5，250．5℃，能团衍生物ⅡⅣ、Ⅵ采用差示扫描量热（DSC）、热

2、重（TG）考察了其热性能，三者的分解峰温分别为318．3，热稳定性－3－1较好。并用Gaussian09和VLW程序计算了其物化及爆轰性能，Ⅳ的密度为2．00g·cm，爆速9067m·s，爆压43GPa，其爆速与HMX相近，密度和爆压均大于HMX。关键词：有机化学；双呋咱并吡嗪衍生物；合成；表征；性能中图分类号：TJ55；O62文献标志码：A—————————————————————————————————————————————————————DOI：10．3969/j．issn．1006－9941．2014．04．0091引言（Ⅰ～Ⅵ）；利用红外光谱、核磁共振和元素分析等鉴定了各化合物的

3、结构；采用差示扫描量热（DSC）分Gaussian09［9］和VLW程序［10］考察析、热重（TG）法，Ⅳ、Ⅵ的热性能和部分物化及爆轰性能，了化合物Ⅱ、为该类化合物的进一步研究和应用提供了数据支持。双呋咱并吡嗪类化合物是近年来研究较多的一类新型呋咱化合物，其分子结构对称，且带有两个或更多多数具有较高的熔点、密度、能量和正生的呋咱官能团，［1－2］。俄罗斯于20世纪90成焓，有着广泛的应用前景8-年代末起开展了大量的研究工作，得到了以4，二硝基3，4-b：3'，4'-e］双呋咱并［吡嗪（PIPEＲ）为代表的一系列［3］－3生高能化合物。PIPEＲ计算密度为2．00g·cm，－1

4、计算爆速和爆压分别为9700m成焓为774kJ·mol，22．1实验部分—————————————————————————————————————————————————————试剂与仪器DFP由实验室自制；3-4-氯-硝基呋咱根据文献方［8］法制得；100%硝酸由工业级硝酸蒸馏制得；甲醛水溶液（37%）、氢氧化钾、乙酸酐、氯化亚砜、叠氮化钠、三乙胺、丙酮、甲醇，石油醚（60～90℃），乙酸乙酯均为分析纯；乙腈为色谱纯。ZF-Ⅱ型三用紫外仪，上海市安亭电子仪器厂；NEXUS870型傅里叶变换红外光谱仪，美国热电尼高力公司；AV500型（500MHz）超导核磁共振仪，瑞士BＲUKEＲ公司；VA

5、ＲIO-EL-3型元素分析仪，德国EXEMENTAＲ公司；LC-2010A型高效液相色谱仪（归一化法），200型差示扫描量热日本岛津公司；Q-仪，美国TA公司；TA2950热重仪，美国Nicolet公6型显微熔点测定仪，北京泰克仪器有限公司。司；X-·s－1和45GPa，性能十分优异，但由于热力学稳定性不高，应用受限，因此探索高能且稳定的双呋咱并吡嗪［4－5］。类化合物具有重要意义4H，8H-3，4-b：3'，4'-e］吡嗪（DFP）是双呋咱并［其自合成各种双呋咱并吡嗪类衍生物的母体化合物，身具有较强的富电子性，易与亲电试剂发生取代反应得到不同的N-—————————————

6、————————————————————————————————————————取代衍生物。双呋咱并吡嗪衍生物结氮氧含量丰富，作为含能材料有巨大潜构对称性高，［3，6］，力，但目前研究仅限于合成工作未涉及热性能和物化及爆轰性能研究。本研究以DFP为原料，参考文6－7］，献［经过成盐、取代、加成、硝化、氯化、叠氮化在国内首次合成了六种双呋咱并吡嗪衍生物等反应，08-06；修回日期：2013-12-16收稿日期：2013-基金项目：国防科工局基础科研计划项目（B09201100051）作者简介：刘宁（1984－），男，助理研究员，主要从事含能材料的合成mail：flackliu@sina．com

7、及性能研究。e-2．1．1差示扫描量热（DSC）实验200型差示扫描量热仪，美国TA公司Q-动态氮气1MPa（化合物），气氛，压力：0．1MPa（化合物Ⅳ、Ⅵ），Ⅱ－1升温速率为10℃·min，试样量0．5～1．0mg，试样皿为铝盘。含能材料2014年第22卷第4期(473－477)CHINESEJOUＲNALOFENEＲGETICMATEＲIALS——————————————————————————————