新药申报资料文件系列 原料来源、含量限度、外观性状、鉴别、检查、含量测定资料文件

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1、目录10-1原料来源10-2含量限度10-3外观性状10-4鉴别10-5检查10-6含量测定22中文名称：*******片汉语拼音：YansuanFeisuofeinadingPian英文名称：FexofenadineHydrochlorideTablets10-1原料来源*******原料：由北京德众万全药物技术开发有限公司合成部提供，批号：040524*******对照品：由北京德众万全药物技术开发有限公司合成部提供，纯度：99.91%。*******自制样品片：批号：20030401，20030402，20030403。10-2

2、含量限度本品的规格为30mg，根据中国药典2005年版二部对口服固体制剂含量限度的一般要求，将本品含*******（C32H39NO4·HCl）的含量限度定为标示量的90.0%~110.0％。10-3外观性状目测，检查*******片三批样品的外观性状，结果见表10-1。表10-1*******片的外观性状检查结果样品批号外观性状20030401白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。2220030402白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。20030403白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。结论：本品为白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。

3、10-4鉴别10-4-1氯化物鉴别取本品细粉适量（约相当于*******10mg），加水10ml超声溶解后，滤过，取续滤液滴加稀硝酸使成酸性后，将析出的白色沉淀滤过除去，取滤液加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸，沉淀复生成。此可鉴别作为本品的鉴别反应。另取*******片的辅料混合物，做空白对照试验。结果空白不发生以上现象。见表10-2。表10-2氯化物鉴别反应结果表批号200304012003040220030403空白辅料结果正反应正反应正反应负反应结论：*******片三批样品显正反应，空白显

4、负反应。10-4-2紫外分光光度法取本品细粉适量（约相当于*******60mg），置100ml量瓶中，加乙醇振摇使*******溶解，并稀释至刻度，滤过，取续滤液适量，加乙醇稀释制成每1ml含60mg的供试品溶液，按处方比例称取相当量的空白辅料，同法配制。另取*******对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含60mg的溶液，作为对照品溶液，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA22）在200~400nm的范围内扫描紫外光谱。*******对照品及三批样品的紫外吸收光谱见附图10-1~10-4，辅料的紫外吸收光谱见附图

5、10-5，数据见表10-3。表10-3*******片紫外吸收波长样品批号最大吸收波长λ(nm)λ1λ2对照品210.2258.620030401210.0258.620030402210.0258.620030403210.0258.6结论：*******片三批样品与对照品紫外吸收一致。空白辅料溶液基本无吸收。但由于*******在200~400nm的范围内吸收较弱，不宜作为本品的鉴别项列入质量标准。10-4-3高效液相色谱法在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。对照品及三批样品HPLC图见

6、附图10-6~10-9。保留时间结果见表10-4。表10-4样品HPLC图主峰的保留时间样品批号主峰保留时间(min)对照品13.1672003040113.2602003040213.3352003040313.285结论：*******片三批样品主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间相一致。227-5检查7-5-1溶出度因本品的紫外吸收较弱，故采用HPLC法测定本品的溶出度。1.方法照溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录XC第二法）测定。1.1仪器与试剂ZRS-8智能溶出试验仪（天津大学无线电厂制造）岛津LC-10ATVP泵岛

7、津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器TL9900色谱数据工作站色谱柱迪马Diamonsil-C18柱（5mm，250mm×4.6mm）磷酸二氢钠（分析纯，北京红星化工厂，批号000420）磷酸（分析纯，北京市益利精细化学品有限公司，批号000325）甲醇（色谱纯，天津西华特种试剂厂）1.2测定法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液[用磷酸（1→10）调节pH值至2.5]-甲醇（41:59）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按非索非那定计算应不低于3000。取本品，以水为

8、溶剂，照溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录XC第二法）测定，转速为每分钟75转，依法操作，在45分钟取溶液5ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取*******22对照品适量，精密称定，用水超声溶解并定量稀释制