离子色谱操作教程

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时间:2018-08-04

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1、离子色谱操作程序一、准备工作:Ø去离子水:必须准备足量的去离子水Ø淋洗液:配制好要用的淋洗液Ø配制标准溶液:提前准备好预分析离子的标准溶液(均用去离子水配制)Ø样品:进样前要用0.45mm的过滤膜过滤Ø检查淋洗液的液面高度,不应低于200ml二、开关机:1、开机:Ø打开N2保护气,调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间,淋洗液前仪器压力表3-6psi之间;Ø打开IC、PC电源开关;打开仪器软件开关、开泵;Ø开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器;Ø检验仪器是否正常:压力1300-1500psi以下,一般阳离子1140-1160psi之间,

2、阴离子在1140-1180之间;系统压力的波动应小于±10psi;阴离子的背景电导应低于20μS;阳离子的背景电导应低于10μS;内部无泄漏;抑制器、废液出口有连续气泡,泵出口无气泡2、关机:Ø关抑制器Ø关泵Ø关软件Ø关保护气Ø关电源离子色谱程序设定方法1、打开色谱工作站,点击计算机代码,双击与控制面板2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后,点击红色正方形图标(stopflow)和绿色三角图标(continue),开泵(pumpon/off),设定流速3、点击蓝色圆形图标(acquisitionon/off),选ECD-ECD_1,选择

3、抑制器类型,输入淋洗液浓度,点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统,则可以直接连接后开泵,点击蓝色图标采集基线)4、阳离子分析:柱:CS12A抑制器:CAES淋洗液:20mMMSA淋洗液流量:1.0ml/min测试电流:65mA阴离子分析:柱:AS14抑制器:ASRS_4mm淋洗液:3.5mMNa2CO3/1.0MmNaHCO3淋洗液流量:1.2ml/min测试电流:20mA5、设定运行程序(ProgramFile)Ø依次点击file和new,选择programfile,点击“OK”,点击“下一步”,确认泵的工作方式(isocrati

4、c)、淋洗液通道%A、高/低压极限(设为0-3000psi)和流速是否正确,点击“下一步”。选择手动进样“manual”,进样时间设为30sØ将acquisitiontime调整至0-18min,点击“下一步”,确认以下参数:采样频率(5Hz),自动调零“Yes”池温柱温均为“35℃”选择抑制器类型,输入淋洗液浓度,电流为推荐值,点击“下一步”Ø选择“reviewtheprograminanewwindow”,点击“完成”Ø在程序的第一行添加一下提示信息:message“请进样”,删除“0.000”的“inject”(注意:绿色字体为注释信息,不起作

5、用)Ø存盘退出(推荐存入独立的“program”子目录中)6、建立方法文件(mothedfile)Ø依次点击file和new,选择methodfileØ依次点击file和saveas,存盘退出(推荐存入独立的“method”子目录中)7、建立样品表(sequence)Ø依次点击file和new,选择sequence(usingwizard),点击“OK”,点击“下一步”(连续两次次)填入未知样的数量“numberof”和每个样的平行测定次数“injectionper”,点击“apply”,点击“下一步”,填入标准样品的数量“numberof”和每个样

6、的平行测定次数“injectionper”,点击“apply”,点击“下一步”,选择正确的程序文件,点击“open”,选择正确的方法文件,点击“open”,选择方法文件和程序文件,选择正确的报告文件,点击“下一步”,为这个sequence起名“sequencename”,点击“完成”8、运行标准样品Ø点击蓝色圆形图标(acquisitionon/off),选择“yes”,停止采集基线Ø依次点击batch和start。Ø点击“add”,打开需要运行的样品表Ø点击“readycheck”,如果样品表没有错误,将出现“readycheckwassucces

7、sful”提示,点击“确定”Ø点击“start”,注入样品,点击“确定”1、处理标准曲线(以多点校正为例)Ø依次点击file和browser,双击需要处理的标准样品文件(第一个标准点),依次点击view和QNT-EditerØ点击屏幕左下角“General”,在“Dimensionof”处输入浓度单位“mg/L”Ø点击相邻的“Detection”,设定最小峰面积为0.005。点击键盘“↓”,选择“是(Y)”将新生成的“MinimumArea”重新选为“InhibitIntegration”,按“Enter”键Ø点击键盘的“↓”后,将鼠标放在水负峰和F

8、-之间的水平基线处,在Ret.Time[min]的第三行输入屏幕左下角显示的时间“2.5”Ø点击相邻的“Pe

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