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时间:2017-12-28
《ics-900离子色谱操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、ICS-900离子色谱操作规程一、开机1.打开ICS-900后面板的电源开关接通电源后,ICS-900的泵处于OFF状态,进样阀处于LOAD状态,DS5显示当前读数。2.依次打开计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右;打开离子色谱主机、RFC30及自动进样器的电源,确认离子色谱与计算机数据线连接正常。3.确认淋洗液储量是否满足需要加注淋洗液后,在控制面板中将显示液位的箭头用鼠标移动到正确位置,仪
2、器将自动随着淋洗液的消耗而变化。液位达到200mL、100mL和0mL时,仪器将自动发出警告。二、启动Chromeleon工作站1.点击Chromeleon图标,进入Chromeleon操作界面。三、排气泡1.逆时针旋松左侧泵头的废液阀;2.开泵,以工作流速冲洗至泵头下方废液管没有气泡;3.缓慢旋紧废液阀(不要太紧!),待压力上升时立刻停止。四、样品的制备1.样品的选择和储存样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用强酸或洗涤剂清洗该容器,这样做会使许多离子遗留在瓶壁上,对分析带来干扰。
3、如果样品不能在采集当天分析,应立即用0.45μ的过滤膜过滤,否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4℃的环境中,也只能抑制而不能消除细菌的生长。尽快分析NO2-和SO3-,它们会分别氧化成NO3-和SO4-。不含有NO2-和SO3-的样品可以储存在冰箱中,一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。2.样品预处理进样前要用0.45μm的过滤膜过滤;对于含有高浓度干扰基体的样品,进样前应先通过Dionex公司的OnGuard™预处理柱;对于大分子样品如核酸类,进样前应先通过前处理,避
4、免大分子残存在Dionex公司的离子交换柱内。3.NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时,用其稀释样品,可以有效地减小水负峰对F-和Cl-的影响(当F-的浓度小于50ppb时尤为有效),但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。五、进样1.建立程序文件(programfile);2.建立方法文件(methodfile);3.建立样品表文件[sequence(usingwizard)];4.加入样品到自动进样器或手动进样;5.启动样品表;6.
5、如果是手动进样,按系统提示进行逐个进样分析。注:进样时直至有样品自废液管流出,使定量管充满。五.关机21.关闭抑制器电源,关闭泵,关闭操作软件。2.选择开始>程序>Chromeleon>SeverMonitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Stop关闭。3.关闭离子色谱主机;关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压。4.关闭计算机、显示器的电源。六、日常维护1.配制新鲜的淋洗液;2.检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗;3.检查废液桶的含量并及时倒空;4.检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作
6、造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏,严重时可能污染泵的内部,影响正常操作。2
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