离子色谱ics-900作业指导书

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1、离子色谱作业指导书（戴安ICS-900）1工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。2仪器测试条件2.1仪器型号：DIONEXICS-900，带抑制器电源。2.2配套设备：山力牌稳压电源2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体：高纯氮气2.5使用试剂：优级纯试剂2.6使用环境：室温，仪器不

2、能直对着空调，无腐蚀性气体。3操作步骤3.1开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥100ml。阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母液），然后用母液稀释，以减少误差。阴离子淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上；阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。3.1.2确认有足够的外加超纯水用于再生；3.1.3确认有足够的氮气；3.1.4确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。3.2开机3.2.1开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。3.2.2打开稳压电源开关，

3、待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关3.2.3启动电脑。3.3启动变色龙软件3.3.1电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键3.3.2进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面：“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录；“队列”项下显示队列或样品表信息。3.4运行前的准备工作3.4.1确认室温是否是在20-30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温3.4.2在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况：“Connected”为已联接，“Disconnected”为断开连接，如果显示为“Disconnecte

4、d”，则单击“Disconnected”，直至显示为“connected”，使软件与仪器之间建立连接3.4.3拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min（流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。3.4.4在ICS900项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。3.4.5开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）3.4

5、.6在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样，（此过程大约30min）。3.5准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6样品测试3.6.1开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内（阴离子AS22系统的总电导值应在18～30μS之间，总压力应在2000±400psi内；阳离子CS17系统的总电导值应＜3μS，总压力应在1600±400psi内）。则再按“监视基线”停止基线的采集。3.6.3点击左下侧的“”，3.6.3在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件（即样品表），单击选中后，单击最上

6、方的“文件”菜单下的“另存为.”，改名，在保存原始数据前打钩；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则保留标样数据，否则选中后单击右键菜单下的“删除”键，将不需要的删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。样品类型：做标样选“校准标准品”；纯水为“空白”；“未知”为待测样。“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。然后选定“仪器方法”、“处理方法”，进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。更改完成后，单击样品表上方的“保存”键重新保存。3.6.3.1仪器方法的建立A、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”，“选择仪器”不需要改，点下一步；（1）、设置运行时间（2）、编辑泵方法（3

7、）、更改手动进样信息（4）、添加需要注释，完成编辑B、在数据界面下，双击仪器名称，在仪器方法中修改泵流速；最大、最小压力；进样信息；运行时间等，修改完成后点“保存”，此方法更改后会覆盖原来的方法。设置淋洗液信息设置最大压力设置最小压力设置泵流速设置手动进样信息设置运行时间3.6.3.2处理方法的建立(1)、在数据界面点“创建”项下的“处理方法”，选择“二维定量”，点下一步，（2）、输入名称、路径等，完成创建3.6.3.3