离子色谱操作教程.pdf

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1、.离子色谱操作程序一、准备工作：?去离子水：必须准备足量的去离子水?淋洗液：配制好要用的淋洗液?配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）?样品：进样前要用0.45m的过滤膜过滤?检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml二、开关机：1、开机：?打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间；?打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；?开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；?检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在114

2、0-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡2、关机：?关抑制器?关泵?关软件?关保护气?关电源;..离子色谱程序设定方法1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stopflow）和绿色三角图标（continue），开泵(pumpon/off)，设定流速3、点击蓝色圆形图标（acquisitionon/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液

3、浓度，点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线)4、阳离子分析：柱：CS12A抑制器：CAES淋洗液：20mMMSA淋洗液流量：1.0ml/min测试电流：65mA阴离子分析：柱：AS14抑制器：ASRS_4mm淋洗液：3.5mMNa2CO3/1.0MmNaHCO3淋洗液流量：1.2ml/min测试电流：20mA5、设定运行程序（ProgramFile）?依次点击file和new，选择programfile，点击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（

4、设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。选择手动进样“manual”，进样时间设为30s?将acquisitiontime调整至0-18min，点击“下一步”，确认以下参数：采样频率（5Hz），自动调零“Yes”池温柱温均为“35℃”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步”?选择“reviewtheprograminanewwindow”，点击“完成”?在程序的第一行添加一下提示信息：message“请进样”，删除“0.000”的“inject”（注意：绿色字体为注释信息，不起作用）?存盘退出（推荐存入独立的“program”子

5、目录中）6、建立方法文件（mothedfile）?依次点击file和new，选择methodfile?依次点击file和saveas，存盘退出（推荐存入独立的“method”子目录中）7、建立样品表（sequence）?依次点击file和new，选择sequence（usingwizard），点击“OK”，点击“下一步”（连续两次次）填入未知样的数量“numberof”和每个样的平行测定次数“injectionper”，;..点击“apply”，点击“下一步”，填入标准样品的数量“numberof”和每个样的平行测定次数“injectionper”，点击“appl

6、y”，点击“下一步”，选择正确的程序文件，点击“open”，选择正确的方法文件，点击“open”，选择方法文件和程序文件，选择正确的报告文件，点击“下一步”，为这个sequence起名“sequencename”，点击“完成”8、运行标准样品?点击蓝色圆形图标（acquisitionon/off），选择“yes”，停止采集基线?依次点击batch和start。?点击“add”，打开需要运行的样品表?点击“readycheck”，如果样品表没有错误，将出现“readycheckwassuccessful”提示，点击“确定”?点击“start”，注入样品，点击“确定”

7、8、处理标准曲线（以多点校正为例）?依次点击file和browser，双击需要处理的标准样品文件（第一个标准点），依次点击view和QNT-Editer?点击屏幕左下角“General”，在“Dimensionof”处输入浓度单位“mg/L”?点击相邻的“Detection”，设定最小峰面积为0.005。点击键盘“↓”，选择“是（Y）”将新生成的“MinimumArea”重新选为“InhibitIntegration”，按“Enter”键?点击键盘的“↓”后，将鼠标放在水负峰和F-之间的水平基线处，在Ret.Time[min]的第三行输入屏幕左下角显示的时间“2.

8、5”?点击