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1、HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量【摘要】目的采用HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量。方法采用外标一点法,DiamonsilODS1C18色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为277nm。结果连翘苷在0.1128～0.9024μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝5.79568X＋1.84319,r＝0.9993,平均加样回收率为98.6%,RSD＝1.82%(n＝6)。结论本法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为四季感冒片中连翘苷定量分析提供了有效的方法。【关键词】四季感冒片；连翘苷；高效液相色谱法；含量测定Abstra
2、ct：ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofPhillyininSijiGanmaoPianbyHPLC.MethodsDiamonsilODS1C18columnwasusedwithacetonitrile-water(25∶75)asthemobilephase,detectionwavelengthas277nmandflowratewas1.0mL/min.ResultsThecalibrationcurvewaslinearattherangeof0.1128～0.9024μgforPhillyi
3、nandlinearequationwasY＝5.79568X＋1.84319,r＝0.9993.Theaveragerecoverywas98.6%andRSDwas1.82%(n＝5).ConclusionThismethodwassimple,accurateandproper,thereduplicationoftheresultwasgood.ThemethodcanbeprovideforquantitativeanalysisofPhillyininSijiGanmaoPian.Keywords：SijiGanmaoPian；Phillyin；HPLC；conte
4、ntdetermination四季感冒片收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第13册中,功能清热解表,用于四季风寒感冒,特别适用于体弱者,妊娠妇女因感冒引起的发热头痛、鼻流清涕、咳嗽口干、咽喉疼痛、恶心厌食等。处方由紫苏叶、荆芥、连翘、大青叶、防风、桔梗、陈皮、香附(炒)、炙甘草组成[1]。原标准中只有鉴别项检查,没有含量控制项。为了更好地控制四季感冒片的质量,我们对四季感冒片处方进行了分析,方中连翘清热解毒、消肿散结,用于风热感冒、温病初起、温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋尿闭,与本方主治一致,故选择连翘中连翘苷作为本品的质控指标,采用高效液相色谱法对四季感冒片中连翘苷的
5、含量进行测定。本方法简便快速,稳定可靠,专属性强。 1仪器与试药高效液相色谱仪：SPD-10A,日本岛津；紫外分光光度仪：上海康化生化仪器制造厂；超声波清洗器：SK3200H,上海科导超声仪器有限公司。连翘苷对照品(批号110821-200406,供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；四季感冒片(批号20060102、20060103、20060104)由河南百年康鑫药业有限公司提供。其他试剂均为分析纯。3 2方法与结果 2.1色谱条件采用DiamonsilODSIC18色谱柱；乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0mL/min；检测波长为277nm。理论塔板数
6、按连翘苷峰计算应不低于3000[2]。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含40μg的溶液,即得。 2.2.2供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中。精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量。摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,蒸至近干,加中性氧化铝1.5g,拌匀,加置中性氧化铝柱(100～200目,3g,内径1cm)上,用70%乙醇70mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加50%甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,并稀释至刻度,
7、摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.3线性关系的考察精密称取连翘苷对照品,分别制成浓度为11.28、22.56、45.12、67.68、90.24μg/mL的5个对照品溶液,分别吸取上述对照品溶液各10μL进样,测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,以不同浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程Y＝5.79568X＋1.84319,r＝0.9993(n＝5),表明连翘苷在0.1128～0.9024μg之间呈良好的线性关系。 2.4精密度试验取同一对照品溶液10μL,重复进样6次,测定连翘苷峰面
