环境介质中有机污染物分析前处理方法概述

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1、环境介质中有机污染物分析前处理方法概述*国家重点基础研究发展规划(973)项目(No.2009CB421602)，环保公益性行业科研专项2007gy9-56资助作者简介：董亮(1973～)，男，博士，高级工程师，国家环境分析测试中心持久性有机污染物研究室主任，主要从事持久性有机污染物的分析及环境学行为研究。E-mail：dl@cneac.com董亮，张烃，史双昕，张利飞，周丽（国家环境分析测试中心，国家环境保护二噁英污染控制重点实验室，北京，100029）摘要：概述了环境介质中有机污染物样品前处理常用技术和新型技术。介绍了固体和液体样品中挥发性有机物的顶空法，大气被动采样技术，水样中半挥发性有

2、机物的固相萃取，土壤沉积物和固体废弃物中半挥发性有机污染物提取手段的优劣，柱色谱净化和凝胶渗透色谱净化的应用原理以及常用的浓缩手段。关键词：有机污染物，前处理，萃取，净化，浓缩AReviewonPreparationofOrganicPollutantsinEnvironmentalSamplesAnalysisLiangDong,TingZhang,ShuangxinShi,LifeiZhang,LiZhouNationalResearchCentreforEnvironmentalAnalysisandMeasurement,StateEnvironmentalProtectionKeyL

3、aboratoryofDioxinPollutionControl,Beijing,100029Thetypicalandemergingtechniqueinpreparationoforganicpollutantsinenvironmentalsamplesanalysisweresummarized.HeadspaceofVOCsinliquidandsolidsamples,passivesampling,SPEtechniqueappliedinextractionSVOCsfromwatersamples,comparisonofseveralpopularextractiono

4、fSVOCsfromsoil,sedimentandwastes,applicationofcolumnchromatographandgelpermeationchromatographwerealsointroduced.Keywords:organicpollutants,preparation,extraction,clean-up,concentration随着仪器技术的革命，越来越多的新型技术和分析仪器问世，如：高分辨色谱/高分辨质谱联用仪（HRCG/HRMS），超高效液相色谱/三重四级杆质谱（UPLC/TQ-MS），超高解析飞行时间质谱（UHD-TOF），毛细管电泳/质谱（CE/

5、MS），高效液相色谱/四级杆质谱-飞行时间质谱联用仪（HPLC/Q-TOF），二维气相色谱(GC×GC)，高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)，加速器质谱(AMS)等等，检测灵敏度也不断提高，达到皮克（pg）和飞克(fg)级[1]。尽管先进的分析仪器使样品的定性和定量变得准确和轻松，但复杂样品的前处理常常是现代分析方法的薄弱环节。越是先进灵敏的仪器，对样品前处理的要求也越高。多年来环境分析工作者不断尝试，期望找到一种高效的方法将感兴趣的目标化合物从基体中提取出来，并辅之以快捷的净化手段将干扰测定的杂质去除，满足仪器分析的需要。本文对环境样品前处理过程中较常应用的提取和净化手段进行了论述，希望

6、对环境分析工作者有所借鉴。1.环境介质和污染物环境样品主要包括：气体样品、液体样品和固体样品。气体样品主要指：环境空气和污染源废气及颗粒物；液体样品主要有：地下水、海水和地表自然水体等清洁基体，生活废水、工业污水，烟气冷凝水等复杂基体；固体样品主要指：土壤、沉积物和固体废弃物等。环境样品中污染物的种类繁多，以有机污染物为主。目前，人工合成的4万多种主要有机物在环境样品中都能觅得他们的踪影，其中有上百种是环境和卫生部门防控的重点[2]7。有机污染物的种类虽多，但按照熔沸点和饱和蒸气压等理化特性，主要分为挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）。如此分类主要是便于采取相应的测定方法。

7、1.挥发性有机物（VOCs）的测定2.1固体/液体样品中VOCs的测定目前，国内外测定液体和固体样品中VOCs比较成熟的方法是顶空法，主要有静态顶空和动态顶空两种。动态顶空法，也称吹扫/捕集法（P&T），灵敏度较前者有1-2个数量级的提高，是目前液体和固体样品中VOCs测定最有效的方法之一。顶空法的原理很简单，将液体和固体样品密封在玻璃样品瓶中，加入基体改进剂（具有一定酸性和离子强度的缓冲溶液）以