水体中有机污染物监测前处理技术应用分析

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1、水体中有机污染物监测前处理技术应用分析王艳重庆市辐射技术服务中心有限公司摘要：水样屮的有机污染物浓度低，很多分析方法都不适用，所以前处理技术对其测定意义重大。笔者对国内普遍使用的几种检测水中有机污物的前处理方法进行了综述，简要概括其优缺点，同时预测了水体有机污染物检测前处理技术的发展趋势。关键词：水体有机污染物;前处理技术;作者简介：王艳（1981—）,女，汉族，本科（环境工程硕士学位），工程师,研究方向:环境监测。1液液萃取液液萃取（LLE）作为一种经典的前处理方法，在水样检测屮应用广泛。其原理是在环境水样中加入一定量的有机溶剂，由于溶解度或

2、分配系数的不同，待测目标物从水相转入有机相中，从而实现萃取目的。此法能够通过选择不同种类的萃取剂和调节水样pH来萃取出水样中的大多数污染物。安娜等U1建立了LLE-气质联用法对水中的异丙基毗嗪和异丁基毗嗪进行检测，两种目标物的检测限分别为9.3和4.7ug/L,回收率在72.0%与103.6%之间，RSD小于8%。ME法中，萃取剂的选择范围非常广，且易于操作，但是由于本身的一些限制，如只能处理有限体积的水样、容易乳化，使用大量的有机溶剂等，目前其在水样中应用逐渐减少。2液相微萃取液相微萃取（LPME）技术在1996年被提出，原理类似于1XE,使

3、用Teflon棒端或者微量注射器中的有机溶剂对水样中的目标分析物进行萃取、净化和浓缩。肖小华等［2］在采用LPME萃取爽肤水中的4种雌激素后用高效液相色谱进行测定,此方法的富集倍数约250、350倍，在r200ng/L浓度范围内线性关系良好，检出限低于l.Oug/L,RSD小于7.3%oLPME的优点有很多，包括操作简单、成本低、有机溶剂用量少和取率高，但是此方法易受萃取剂种类和体积等因素的影响，而且不适用大体积水样的处理。3固相萃取固相萃取(SPE)技术自上世纪70年代问世以来，逐渐成为使用最广泛的前处理技术，已经被用来萃取和浓缩水样以及生物

4、样品中痕量有机物。萃取时，让水样流过SPE小柱，目标物被保留在柱内的吸附剂上，然后让有机溶剂从小柱通过，将目标物洗脱下來。常用的SPE柱吸附剂有C18、石墨化炭黑、HLB和聚二甲基硅氧烷等，而C18是最常用的。刘玉等采用BondElutPlexaSPE小柱结合超高效液和色谱对环境水样中的硝基酚进行测定，检出限为在0.02和0.04mg/L之间，回收率在83%^105%之间，RSD小于5.7%。SPE法不但弥补了LLE易乳化的不足，还有回收率高、净化效果好、自动化程度高的优点。同时，其也存在吸附剂需要活化、易堵塞、费时等缺点。4固相微萃取固相微萃

5、取技术(SPME)源于上世纪90年代初，它继承了SPE的优点，只需一个步骤就能实现提取、解吸和进样，通常与气相色谱、气相色谱-质谱等联用应用。SPME法包括直接和顶空两种取样方式。直接取样中将萃取头直接浸入水样来实现对环境水样中有机污染物的萃取，这种情况下容易在水样和萃取头涂层产牛一层水膜，从而造成水样中目标物向涂层的扩散受阻，最终导致整个萃取过程延长。顶空取样是让萃取头悬于密闭空间中样品液的上方，这吋，易挥发和半挥发类的污染物就被萃取到萃取头的涂层上，同时此种方法避免了水膜的形成，所需的萃取时间相对较短，还纤维的使用寿命得到延长。郭震等采用S

6、PME-气和色谱质谱联用法实现了对角塘水样中26种常见兽药的测定，该方法的回收率在72%和118%之间，检测限低于1ng/mL,RSD低于15.8%。SPME的优点有操作简便、不用或较少使用有机溶剂、萃取吋间短、较好实现自动化。5膜萃取膜萃取乂叫做固定膜界面萃取，这种分离技术是在非孔膜技术的基础上发展起来的。它结合了膜的萃取和液-液萃取两个过程，所以又叫做微孔膜液液萃取。膜萃取时，样品不直接碰触吸取剂，只是流动在膜的不同侧，与微孔膜表面发生触碰，使传质得以完成。由于此方法中不存在两和的接触，其显示出独特的优势：（1）不存在相的分离过程，可以减少

7、萃取剂的使用，同时操作简便；（2）对萃取剂的限制较少，能够使用高浓度的萃取剂；（3）可以对化工操作的便利加以利用，使萃取效率得到提高。汪南等在先用固相膜萃取了饮用水中的有机氯农药并采用气相色谱进行检测，在最优的条件下，该方法的检出限为低于0.05ug/L,回收率为86.0%~127.7%,RSD小于12.2%o6小结与展望随着人们环保意识的增强和生活质量的提高，环境水样污染和饮用水残留愈加引起关注，检测水样中的有机污染物已经成为重中之重。水样中的基质成分十分复杂，并且污染物的浓度极低，这虽然赋予了检测工作一定的难度，同时也促使前处理技术不断发牛

8、革新。从使用大量有机溶剂的LLE到使用较少有机溶剂的SPE,再到使用微量有机溶剂的LPME和SPME,水样品前处理方法正在向微型化和自动化的方向发展，