有机前处理方法总汇

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1、有机前处理方法总汇.txt第一次笑是因为遇见你，第一次哭是因为你不在，第一次笑着流泪是因为不能拥有你。序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期1有机分析样品前处理方法SL391一一20072007．08．202007．11．20固相萃取气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测2SL39220072007．08．202007．11．20定水中半挥发性有机污染物吹扫捕集气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测3SL393—20072007．08．202007．11．20定水中挥发性有机污染物4铅、锅、钒、磷等34种元素的测定SL394--20072007．

2、08．202007．11．205地表水资源质量评价技术规程SL395--20072007．08．202007．11．20第1部分：液液萃取法SL391—20071范围本部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。2方法概述定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的pH值后，分次用二氯甲烷进行萃取，干燥浓缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。3干扰消除3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。3．2有些化合物在碱性萃取条

3、件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸酯类化合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH值越高，分解反应越强，萃取时间越短，反应越弱。3．3避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。第2部分：索氏提取法SL391一一20071范围本部分适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。2方法概述将一定量固体样品与无水硫酸钠混合，置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间，利用合适的溶剂在索氏提取器中进行提取。然后根据需要对提取液进行干燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。3干扰消除3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的

4、其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，消除之。3．2实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干扰。3．3洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂，因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉，引起pH值升高，导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。第3部分：固相萃取法本部分适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。2方法概述SL391—2007取一定体积的水样，将其调至所需的pH值后，以一定的速率通过固相萃取盘或固相萃取柱，利用高分子大网状吸

5、附树脂与样品各组分之间的相互作用，将样品中的待测物吸附、保留在固相萃取盘或柱中，并最大限度地摒弃其他组分。采用二氯甲烷或其他合适的溶剂将吸附的待测物洗脱下来，萃取液用无水硫酸钠干燥，依净化和测定方法所需要的溶剂进行溶剂置换，再经过净化、浓缩后，用于分析，测定出组分在水样中的含量。3干扰消除3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。3．2在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干扰。3．3键合相硅

6、胶(如C-s)长时间暴露在pH值小于2或大于9的水样品中会发生水解，降低萃取效率并引起基线漂移，这时可改用苯乙烯二乙烯基苯(SDVB)萃取盘或柱进行萃取。3．4样品颗粒会阻塞固相萃取柱，延长萃取时间，使用适当的滤膜过滤水样可以缩短萃取时间。即使采用滤膜过滤水样，此方法也不适合悬浮物含量过高(大于1％)的水样。第4部分：快速溶剂萃取法SL39120071范围本部分适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物，包括有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋哺(PCDDs／PCDFs)、总石油烃、柴

7、油和废油等。对于小颗粒的干燥物体萃取效率较高，因此样品最好经过风干和研磨，再进行萃取。取样量一般为10～309，可根据实际情况适当增减取样量。2方法概述样品经干燥、研磨后，加入分散剂，转移至萃取池中。根据目标化合物极性选择合适的溶剂，泵人萃取池，加温、加压，萃取5～10min。将萃取液收集到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供色谱分析用。3干扰消除3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。3．2在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中

8、普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干扰。3．3在洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂。肥皂很难