《食品安全国家标准 食品添加剂 叶绿素铜》(征求意见稿)

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1、GBxxxx-2010GB××××—××××中华人民共和国国家标准201×-××-××实施201×-××-××发布食品安全国家标准食品添加剂叶绿素铜(征求意见稿)发布中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局1GB××××—××××6GB××××—××××食品安全国家标准食品添加剂叶绿素铜1 范围本标准适用于以蚕沙或草类、紫花苜蓿、荨麻、菠菜等植物为原料提取叶绿素,或者直接以叶绿素为原料,再与氯化铜反应制得的食品添加剂叶绿素铜。使用溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙醇、正己烷和(或)正庚烷。2 分子式和相对分子

2、质量2.1 分子式叶绿酸铜a(C55H72CuN4O5)叶绿酸铜b(C55H70CuN4O6)2.2 相对分子质量叶绿酸铜a:932.75(按2016年国际相对原子质量)叶绿酸铜b:946.73(按2016年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽青绿色至深绿色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态状态蜡状或胶状固体3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法叶绿素含量,w/%≥10附录A中A.3总铜(

3、Cu),w/%≤8.0附录A中A.4游离铜(Cu),w/%≤0.02附录A中A.56GB××××—××××溶剂残留a二氯甲烷/(mg/kg)甲醇、正己烷、正庚烷/(mg/kg)附录A中A.6≤≤10200铅(Pb)/(mg/kg)≤5GB5009.75或GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤3GB5009.76或GB5009.11a根据产品实际使用的溶剂,测定相应溶剂残留。注:商品化的叶绿素铜应以符合本标准的叶绿素铜为原料,可添加葵花籽油等食品辅料,其含量符合声称值,形态可以是粉末或液体。6GB××××—××

4、××附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 最大吸收峰及吸光度比值范围取A.3.3.1叶绿素含量测定中的试样溶液,在405nm±3nm和635nm±5nm的两个波长范围内均有最大吸收峰,且两处测得的吸光度比值在3.2~4.0之间。A

5、.2.2 铜离子试验A.2.2.1 试剂和材料A.2.2.1.1硫酸。A.2.2.1.2盐酸溶液:1+3。A.2.2.1.3二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:1g/L。A.2.2.2 分析步骤取1g试样,置于已在800℃±25℃下灼烧至恒重的坩埚中,缓缓加热直至试样完全碳化。将碳化的试样冷却,用0.5mL~1mL硫酸润湿残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽,并在800℃±25℃的高温炉中灼烧残渣至恒重。在残渣中加入10mL盐酸溶液,在水浴上加热溶解,过滤后补充水至10mL。取5mL上述溶液,加入0.5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液

6、,产生红褐色沉淀。A.3 叶绿素含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 无水乙醚。A.3.1.2 磷酸氢二钠溶液(0.15mol/L):称取53.7g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),加水溶解,稀释定容至1000mL。A.3.1.3 磷酸二氢钾溶液(0.15mol/L):称取20.4g磷酸二氢钾(KH2PO4),加水溶解,稀释定容至1000mL。A.3.1.4 磷酸盐缓冲液(pH7.5):磷酸氢二钠溶液(0.15mol/L)与磷酸二氢钾溶液(0.15mol/L)21:4混合。A.3.1.5 A液:氯化

7、铜—甲醇溶液(5%)。A.3.1.6 B液:氢氧化钠—甲醇溶液(10%)。A.3.2 仪器和设备A.3.2.1 分光光度计。A.3.2.2 恒温水浴。A.3.2.3 分液漏斗。A.3.3 分析步骤6GB××××—××××A.1.1.1 试样溶液的制备称取1g试样(精确至0.0002g),置于锥形瓶中,加50mL~60mL无水乙醚溶解。加入A液1mL,在50℃±2℃恒温水浴中加热回流15min,取下再加入B液2mL,摇匀,继续在50℃±2℃恒温水浴中加热回流20min,整个过程间断振摇,保证反应完全。反应后取下锥形瓶后

8、冷却,加入少量水,摇匀,移入分液漏斗中,再用适量水分次洗涤锥形瓶,洗液一并移入分液漏斗中,充分振摇后至少静置1h。分液漏斗中的液体分层后,将下层液体过滤,注意界面层留在分液漏斗中,不要过滤下来,以免堵塞滤纸。过滤完毕,用水冲洗上层乙醚层和界面,直至洗出的水层无色,洗液并入下层滤液,弃掉上层乙醚层和界面。滤纸用水洗涤数次至近乎无色,洗液并入下层滤

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