固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素

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1、固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素作者：马丽丽郭昌胜胡伟沙健朱兴旺阮悦斐王玉秋【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后，以SAX-HLB串联小柱净化富集，在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50μg/kg时，土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%~89.0%，62.2%~85.4%和55.8%~97.4%；

2、其相对标准偏差为1.1%~17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4~8.9μg/kg，0.56~0.91μg/kg和0.07~1.85μg/kg。应用此方法检测6种不同类型土壤样品，结果表明，污灌区土壤中检出有抗生素，浓度为1.72~119.6μg/kg。【关键词】氟喹诺酮；四环素；磺胺；固相萃取；高效液相色谱串联质谱；土壤AbstractAnanalyticalmethodwasdevelopedforthesimultaneousextractionanddeterminationofeigh

3、teenfluoroquinolones(FQs)，tetracyclines(TCs)andsulfonamides(SAs)antibioticsfromsoilsusingsolidphaseextractionand14liquidchromatographytandemmassspectrometry.SoilsamplewasfirstlyextractedbyphosphatebufferatpH3incombinationwith50%oforganicmodifieracetonitrile，thenpurified

4、andconcentratedbySAXandHLBcolumn.QualitativeandquantitativeanalysiswerecarriedoutfortheanalyteundertheMRMmodeafterthechromatographyseparationonKromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)column.Therangeofrecoveries(inpercent)forFQs，TCs，SAs，inthesoilmatrixwas67.20%-88.98%，62.23%-85.36%，

5、55.76%-97.37%with1.1%-17.2%ofrelativestandarddeviationrespectivelyintwodifferentconcentrations.Thelimitsofquantification(LOQ，S/N=3)were3.36-8.88μg/kg，0.56-0.91μg/kgand0.07-1.85μg/kgforFQs，TCsandSAs，respectively.Thismethodwassuccessfullyusedtodetect18antibioticsin6soilsa

6、mpleswithdifferentlandtypesinTianjin.Resultsshowedsomeoftheantibioticsinthearablesoilweredetected，withconcentrationsof1.72-119.57μg/kg.　　KeywordsFluoroquinolones；Tetracyclines；Sulfonamides；Solidphaseextraction；Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry；S

7、oil14　　1引言　　抗生素广泛应用于人类及动物疾病的防治。据报道，进入动物体内的抗生素有相当一部分随粪、尿等排泄物排出[1]，而粪便、尿液又作为有机肥大量施用于农田，造成抗生素在土壤中不断累积。部分进入污水处理厂的抗生素并不能完全被去除[2~5]，它们又随着终水排放进入环境中。当受污染的水体用于灌溉时，抗生素又从水相转移到土壤相。目前，有关环境中抗生素的分析检测方法的报道较多[6~8]，但同步提取、同时检测土壤基质中多类目标抗生素的高通量快速分析方法尚不完善[9~12]。本实验通过优化前处理及检测条件，建立了同步提取、同时测定土壤

8、中氟喹诺酮、磺胺和四环素类18种抗生素药物的高压液相色谱-串联质谱分析方法，在30min内完成了18种抗生素的快速分离检测。　　2实验部分　　2.1仪器与试剂　　Waters2695液相色谱仪、QuattroMicroT