硫酸亚铁铵滴定法

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1、硫酸亚铁铵滴定法采用磷酸及高氯酸溶样，氧化至高价态，然后用硫酸亚铁铵滴定就可以了。试样用磷酸分解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：2Mn2++5S2O82-+8H2O=AgNO3=2MnO4-+10SO4+16H+5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O铬、钒、铈定量干扰。本法适用于1%以上锰的测定。【分析步骤】称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解，在溶解过程中不

2、断摇动，使试样分解，一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，冷至70℃左右，加100mL水溶解稠状物，加入1mL10g/L硝酸银，10～15mL200g/L过硫酸铵溶液，4粒玻璃珠，加热煮沸7min，取下，在流水中冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。【注意事项】加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短，过剩的氧化剂未完全破坏，使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。因此，煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜。【计算

3、】Mn(%)=100TV/G式中T—滴定度，与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量，g；V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；G—称取试样量，g。