有机官能团化MCM-48和氮化MCM-48的制备、表征及Knoevenagel反应毕业论文.doc

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1、第一章文献综述有机官能团化MCM-48和氮化MCM-48的制备、表征及Knoevenagel反应毕业论文目录第一章文献综述1第一节介孔分子筛的制备11.1.1介孔分子筛的发现11.1.2介孔分子筛的合成途径21.1.3介孔分子筛的合成机理31.1.4稳定性的研究5第二节有机官能团化介孔分子筛71.2.1有机官能团化介孔分子筛的合成方法71.2.2有机官能团化介孔分子筛的表征方法9第三节分子筛的氮化101.3.1氮化方法111.3.2氮化机理111.3.3氮化的表征方法13第四节选题的意义及内容13参考文献16第二章实验部分

2、26第一节试剂与实验仪器262.1.1试剂及规格262.1.2实验仪器及装置26第二节催化剂的制备272.2.1MCM-48的合成及氮化272.2.2MCM48的氨基硅烷嫁接272.2.3Al-MCM48的合成282.2.4磺酸根接枝28第三节催化剂活性评价2825第一章文献综述2.3.1苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel缩合反应282.3.2循环性能研究29第四节表征292.4.1X-射线粉末衍射仪（XRD）292.4.2N2物理吸附-脱附292.4.3CHN元素分析292.4.4透射电镜（TEM）292.4.5红外

3、光谱（FT-IR）292.4.6氨气程序升温脱附（NH3-TPD）302.4.7热重分析（TG）30参考文献30第三章MCM-48,APTES-MCM48,N-MCM48,APTES-MCM48,Al-MCM48和HSO3-MCM-48的制备31第一节MCM48的合成及氨基硅烷嫁接313.1.1MCM-48及APTES-MCM48的合成313.1.2性质表征34第二节MCM-48的氮化363.2.1N-MCM48的合成363.2.2结构表征36第三节Al-MCM48的制备413.3.1Al-MCM48的合成413.3.2性

4、质表征42第四节HSO3-MCM-48的制备443.4.1HSO3-MCM-48的合成443.4.2性质表征45第五节本章小结47参考文献49第四章催化剂表面酸碱性研究及催化性能的评价52第一节表面酸碱性研究524.1.1APTES-MCM-48和N-950的碱性研究---哈密特指示剂524.1.2Al-MCM-48和HSO3-MCM-48的酸性研究---NH3-TPD53第二节催化性能的评价564.2.1APTES-MCM-48和N-950的Knoevenagel缩合反应5625第一章文献综述4.2.2APTES-MCM

5、-48和N-950的反应稳定性574.2.3催化剂的结构性质58第三节本章小结60参考文献61第五章全文总结62个人简介63致谢6425第一章文献综述第一章文献综述第一节介孔分子筛的制备1.1.1介孔分子筛的发现介孔材料的出现，对多相催化反应提供了新的机遇。国际纯粹和应用化学协会（IUPAC）对介孔分子筛给出了定义：介孔材料就是孔径在2-50nm的材料，孔径介于微孔和大孔之间。早在1971年，就有人开始了对有序介孔材料的合成［1］。日本科学家Yanagisawa和KurodaK也在1990年之前就开始合成有序介孔材料alk

6、yltrimethylammonium-kanemite［2］，该报道中合成了具有三维骨架的SiO2结构，它的比表面积是900m2/g，孔径在2-4nm之间，随着烷基链长的增加，孔径也逐渐增加，所以可以合成孔径可调控的材料。但是众所周知的是，有序介孔材料开始于1992年Mobil公司所作出的报道［3］［4］，并且这被大家公认为有序介孔材料形成的里程碑。Mobil公司的KresgeCT在文献里首次对孔径均一、尺寸在15Å-100Å范围内可调控的、具有六方结构的MCM-41进行了报道，文章里对液晶模板机制也进行了详细的说明，从

7、此开始了M41系列材料的研究。近年来发现了MCM-48(立方相)，MCM-50（层状相），HMS,SBA-1，SBA-2，SBA-6，SBA-11，SBA-16，FSM-16等高度有序的介孔分子筛，同时，也合成了介孔金属氧化物材料TiO2,ZrO2,MnO2,MoO3等。介孔分子筛的优点是其具有好的孔型，规整有序的孔道，较高的比表面积，较大的孔容和均一的孔径。但它也有自身的缺点，孔壁是无定形的，分子筛表面存在较多的羟基，这就使其具有较差的稳定性；由于介孔分子筛是二氧化硅骨架，呈现电中性，所以就很难应用于反应中。为了提高介孔

8、分子筛的应用前景，科研人员在介孔骨架上引入杂原子和有机官能团化。介孔分子筛由于较大的比表面积和高度有序的孔道，所以可以作为催化剂的优良载体，金属氧化物，过度金属络合物，有机胺，杂多酸等都可以负载到介孔分子筛上。在催化领域具有潜在的应用前景；同时，介孔分子筛拥有较大的吸附性能，在环境保护中具有重要的作用。