高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于环境中元素形态分析的最新进展

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1、高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术用于环境中元素形态分析的新进展陈邵鹏，顾海东，秦宏兵（苏州市环境监测中心站）摘要：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）凭借其多功能性和超强的检测能力成为环境检测中痕量元素分析的主流仪器。本文综述了高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术在环境科学中的应用。综合过去十年内的国内外文献，我们首先从方法学的角度论述了HPLC联用ICP-MS仪器的发展，其次重点探讨了该技术在环境领域尤其是在元素形态分析（不包括生物学，生物无机化学和生物医学）中的

2、应用。关键词：高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱,元素形态分析,环境分析,综述1引言1.1ICP-MS电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低、选择性好、可测元素覆盖面广、线性范围宽、能进行多元素检测和同位素比测定等优点，是一种具有广阔前景的痕量（超痕量）无机多元素分析技术，广泛应用于环境、冶金、生物、医学、核材料分析等领域，成为最强有力的元素分析技术。在电感耦合等离子体质谱中，存在同量异位素干扰和多原子离子干扰（谱图干扰），以及由于基体效应和溶液中溶解的或未溶解的固体所产生的物理效应所引起的被测物质的抑

3、制或增强效应（非谱图干扰），这就对电感耦合等离子体质谱仪器提出了更高要求。目前，“ICP-MS”概念已不仅局限于早期的普通四极杆质谱仪，新型的质谱仪器发展迅速，如多接收器的高分辨磁扇形等离子体质谱(MC-ICP-MS)、等离子体飞行时间质谱仪(ICP-TOF-MS)等，仪器不断升级换代，同时动态碰撞反应池等技术的引入，也使得ICP-MS仪器的分析性能大为改善。在环境检测领域中，ICP-MS多涉及元素的常规分析，主要用于环境（固态、作者简介:陈邵鹏（1981-），男，汉族，江苏南通人，博士研究生，从事环境监测

4、与研究工作。Email：shaopengchen1981@126.com13液态、气态）中痕量或超痕量危危害元素或毒性元素的测定，包括（重）金属、非金属和放射性元素等等。其中诸如检测饮用水、工业用水和废水中可溶性或总量的重金属或超痕量元素等正是ICP–MS在环境检测中的典型案例。1.1元素形态分析历史上，环境污染灾害屡次发生。1950年在日本水俣镇有一个合成醋酸工厂，由于在生产中采用氯化汞和硫酸汞两种化学物质作催化剂并同时排入临近的水俣湾内，从而进入食用水塘，转化成甲基汞氯（化学式CH3HgCl）等有机汞化

5、合物，致使当地居民纷纷患上神经类疾病。正是由于这次著名污染事件的发生，元素形态分析的概念被首次提出[1,2]。由于元素在环境中的迁移、转化规律及最终归宿，元素的毒性、有益作用及其在生物体内的代谢行为在相当大的程度上取决于该元素存在的化学形态，也在一定程度上与相关形态物质的溶解性和挥发性有关，因此元素形态分析在环境和生物分析中就显得特别重要，并迅速成为环境和生物分析的研究重点。而各种高效分离技术如HPLC、GC、毛细管电泳（CE）联用高灵敏检测器（如ICP-MS等）被广泛用于环境分析和检测中，成为环境中（超）

6、痕量元素形态分析的有力手段[3-6]。2HPLC联用ICP-MS技术2.1方法论高效液相色谱由于其固定相种类繁多，因而能提供不同的分离模式。在环境检测领域中，离子色谱分离技术依然是最常见的分离手段之一[7-10]。此外诸如离子对色谱分离技术和反相色谱分离技术联用ICP-MS也屡见报道[8,11,12,13]。HPLC与ICP-MS联用技术的一大优势在于接口技术简单。由于HPLC流动相的流速通常为0.1～1mLmin-1，这与ICP常用的气动式雾化器、交叉流雾化器、Babington雾化器和同心雾化器的样品导

7、入流速是相匹配的，同时HPLC的柱后流出液压力与ICP-MS的样品导入系统都是在常压下进行的，因此HPLC与ICP-MS的接口不仅容易匹配而且变得十分简单。尽管如此，将流经色谱柱后的样品引入ICP中依然存在一些亟需解决的问题[7,10,14]。一般来说HPLC的流动相通常含有无机盐或一定比例的有机溶剂（如甲醇和乙腈等），尤其当使用13离子色谱分离技术时，缓冲溶液的浓度一般高于0.1molL−1，如此高的盐量会造成ICP-MS的进样管、采样锥和截取锥的堵塞，同时有机溶剂在雾化室内壁的粘附会造成分析信号的“记忆

8、”效应，降低分析的灵敏度和稳定性，从而造成该联用技术分析元素形态时产生误差[7]。尤其是当采用梯度洗脱方式时，误差将更加严重[7,14]。另一方面，当使用反相高效液相色谱时，有机溶剂的大量使用会降低等离子体信号的稳定性，甚至造成信号消失，直接影响到最终的分析结果。此外，有机溶剂的引入会对检测结构产生干扰(如检测52Cr+时ArC+会产生干扰)，并导致采样锥中碳粒的形成从而造成堵塞[7,14]，使得基线噪音增加、检