离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用分析

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1、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定化妆品中硼酸及硼酸盐含量戴骐林晓娜吴艳燕楼士铭宋磊方丞（浙江省检验检疫科学技术研究院，杭州310016）摘要：研究建立了化妆品中硼酸及硼酸盐含量的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)检测技术。采用微波消解，钇（Y）为内标元素消除基体干扰，ICP-AES测定硼（B），换算成硼酸及硼酸盐含量。B在0~1.0mg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数0.99998，检出限为0.002mg/L，方法回收率90.2~104%，精密度2.44~3.81%。

2、结果表明，该方法快速、简便，灵敏度高，适用于检测基体复杂的化妆品中硼酸及硼酸盐，建立起了一种快速准确地对化妆品中硼酸及硼酸盐含量进行检测的新手段，为化妆品质量把关提供强有力的技术支撑。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；化妆品；硼酸及硼酸盐中图分类号：文献标识码：文章编号：DeterminationofBoracicacidandBorateincosmeticproductsbyICP-AESDAIQi,LINXiao-Na,WUYan-Yan,LOUShi-Ming,SongLei,FangChe

3、ng（TheTechnicCenterofZhejiangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau,Hangzhou310012，China）Abstract:Inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-AES)wasdevelopedtoanalysetheBoracicacidandBorateincosmeticproducts.Theboron(B)ofsamplewasdetectedbyICP-AEScomb

4、inedwithmicrowavedigesting.ThecontentofBwascalculatedandconvertedintothecontentofBoracicacidandBorate.ThismethodachievespracticalquantitationlimitsforBof0.002mg/L.Thecorrelationcoefficientofcalibrationcurvesintherangeof0to1.0mg/Lwas0.99998.Thereeoveriesa

5、ndprecisionofthemethodwere90.2~104%and2.44~3.81.ThislevelofmeasurementallowsfortheaccurateassessmentofBoracicacidandBorateincosmeticproducts.Keyword:Inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-AES);Cosmeticproducts;BoracicacidandBorate硼酸及硼酸盐因其具有防腐抑菌效果而使

6、用于化妆品生产中，一般作为收敛剂加入口腔用品、爽身粉等制品中。硼酸可抑制消化酶的活性，引起食欲减退、消化不良，妨碍营养物质的吸收；同时由于硼酸在体内具有蓄积性和毒性，长期摄取后会对男性生殖系统、内分泌系统、肝、肾等产生毒害作用。中毒症状一般在用药后的几天内出现，除前面所提到的表现收稿日期：修回日期：基金项目：浙江省国境安全检验检疫科技创新服务平台(2006C17014)项目资助作者简介：戴骐（1966-），男，上海人，高级工程师，主要从事食品化妆品检测。E-mail:dq@ziq.gov.cn外，严重中

7、毒者可出现肾功能衰竭、休克甚至死亡[1,2]。经皮肤吸收是硼酸中毒的主要途径，因此我国化妆品卫生标准规定化妆品中硼酸最大用量为3%，口腔用品为0.5%，三岁以下婴儿用品禁用[3]。化妆品中硼酸及其盐的测定方法，目前有姜黄比色法[4]、甲亚胺-H酸法[5,6]和滴定法[7]，其中甲亚胺-H酸法是我国《化妆品卫生规范》2007版采用的标准方法。姜黄比色法和甲亚胺-H酸法仪器操作简单，但是前处理步骤繁琐，显色后稳定时间不长，姜黄素法更是由于Fe干扰问题不能用于粉类化妆品的测定[7]；由于硼酸是多元极弱无机酸，

8、采用滴定法时通常需要加入甘露醇等强化其酸性，操作复杂，难以控制，灵敏度也欠佳。目前，原子吸收光谱法、分子荧光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法被逐渐应用于食品中硼酸的检测。原子吸收光谱法技术成熟，样品用量少，分析速度快，但是直接测定时硼容易在原子化过程中损失，灵敏度受到影响；分子荧光法分析灵敏度高，选择性也好，但容易受到pH值、环境温度及湿度影响[8]。科学技术的发展推动了分析方法的不断更新和改进，电感耦合等离子体原子发射光谱法仪器(ICP