分光光度法测定咳尔康口服液中多糖的含量

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时间:2018-08-02

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1、分光光度法测定咳尔康口服液中多糖的含量作者:巩丽虹李孟全李春彦石秀梅于万君金秀东【摘要】  [目的]建立咳尔康口服液中多糖含量的测定方法。[方法]采用改良的苯酚硫酸法,以葡萄糖为对照品,考察方法的线性、稳定性及加样回收率。通过检测葡萄糖的含量,反映样品中多糖的含量。[结果]葡萄糖浓度在18.2~91.0mg·ml-1范围呈线性关系(R2=0.9952);平均回收率99.94%;相对标准偏差RSD=1.10%。[结论]运用改良的苯酚硫酸法测定三批咳尔康口服液中多糖的含量分别为36.32,30.90,32.75mg·mL-1,方法简便,重现性

2、好,可以作为咳尔康口服液中多糖成分的质量控制方法。【关键词】咳尔康口服液;多糖;含量测定  Abstract:[Objective]TodeterminethecontentoftotalpolysaccharideinKeerkangOralLiquid.[Methods]Takingglucoseascontrast,thedeterminationwasperformedwiththeimprovedpheno1sulfuricacidmethod.Thecontentofpolysaccharidewasreflectedwithc

3、ontentofglucose.[Results]Thelinearrangeforthedetectionofglucosewas18.2~91.0mg·mL-1(R2=0.9952)andtheaveragerecoverywas99.94%;therelativestandarddeviationwas61.10%.[Conclusion]ThismethodwassimpleandaccurateanditcouldbeusedforqualitycontroloftotalpolysaccharideinKeerkangOralLi

4、quid.  Keywords:KeerkangOralLiquid;polysaccharide;contentdetermination咳尔康口服液是在名方“六君子汤”基础上,经过临床多年反复实践研究衍化而成的一种纯中药制剂,本课题组前期研究结果表明该产品具有止咳、祛痰、平喘作用[1]。多糖是该制剂的主要有效成分,为建立其质控标准。笔者对咳尔康口服液中多糖含量的测定方法进行了探讨。  1材料  1.1药品与试剂  咳尔康口服液,课题组提供。葡萄糖标准品,中国药品生物制品检定所批号110833。其它试剂均为分析纯。  1.2仪器6  紫外分

5、光光度计,美国瓦里安Cary100。离心机,上海天美科技有限公司。  2方法与结果  2.15%苯酚溶液的配制  称取苯酚晶体5.00g,溶解,定容至100ml,摇匀即得,置于棕色瓶中备用。  2.2葡萄糖标准贮备液的配制  精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品91.0mg置于100ml量瓶中,加纯化水溶解并稀释至刻度,摇匀即得浓度为0.91mg/ml的标准贮备液。  2.3样品液的制备  精密量取咳尔康口服液0.5ml,加无水乙醇至10ml,搅拌,于离心机中以3000r/min离心15min,弃去上清液,沉淀用乙醇洗涤至无色,挥干乙醇。

6、将沉淀用纯化水溶解,定容至100ml,移取定容液20ml,定容至50ml即为样品液。  2.4葡萄糖含量的测定6  取标准贮备液或样品液0.5ml置于10ml具塞试管中,加入5%苯酚溶液1ml,摇匀,迅速加入浓硫酸5ml,立即混合均匀,室温放置30min;另取0.5ml纯化水同法加入试剂操作,得空白对照液,在487nm处测定吸收度A值。  2.5线性关系考察  精密量取标准贮备液2.0,4.0,6.0,8.0ml,分别置于50ml量瓶中,摇匀。取稀释液各0.5ml按2.4项下的方法测定A值。以A为纵坐标,葡萄糖浓度C为横坐标进行回归处理,求得

7、回归方程:Y=0.0485X+0.143(R2=0.9952)。  2.6稳定性试验  精密量取标准贮备液,按2.4项下的方法测定A值,每隔10min测定1次,直至1h,测得A值基本不变,RSD=0.93%,说明A值在60min内稳定。结果见表1。2.7精密度试验取按2.3项下处理的样品液4份,测定吸收度,求得RSD=4.65%。结果见表2。表1稳定性试验(略)表2精密度试验(略)  2.8加样回收率试验6  精密量取已知含量的样品5份,每份定量加入葡萄糖对照品,振摇使溶解。加纯化水至刻度,摇匀。按2.4项下的方法操作,测得平均回收率为99.

8、94%,RSD=1.10%。结果见表3。表3加样回收率试验(略)  2.9样品多糖的含量测定  精密量取纯化水及样品液各0.5mL,照2.4项下的方法测定吸收度,样

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