大孔吸附树脂富集肝达康颗粒中芍药苷的研究

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1、大孔吸附树脂富集肝达康颗粒中芍药苷的研究【关键词】肝达康颗粒;芍药苷;大孔吸附树脂　　［摘要］目的研究大孔树脂富集肝达康颗粒中芍药苷的工艺条件。方法采用HPLC法测定的芍药苷含量为指标,考察了不同种大孔树脂对芍药苷的富集效果。结果X-5型树脂对芍药苷的保留率在75%以上。结论部分大孔树脂可用于富集肝达康颗粒中芍药苷成分。［关键词］肝达康颗粒;芍药苷;大孔吸附树脂EnrichmentprocessofpaeoniflorinfromGandakanggranuleswithmacroporousadsorptionresin［Abstract］ObjectiveTostudy

2、theconditionfortheenrichmentprocessofpaeoniflorininGandakanggranuleswithmacroporousadsorptionresin.MethodsComparingtheapplicationofseveralkindsofmacroporousadsorptionresininenrichmentofpaeoriflorindeterminedbyHPLCasmarkers.ResultsTheretentionrateofX-5isupto75%.ConclusionSomeofresinscanbeus

3、edtoenrichmentofpaeoriflorin.6［Keywords］Gandakanggranules;paeoriflorin;macroporousadsorptionresin肝达康颗粒由白芍、柴胡、当归等15味中药制成，白芍为君药，其主要成分为芍药苷。为达到剂量小、服量小的现代中药要求，有必要对提取物进行精制纯化。目前，大孔树脂在中草药成分的精制、分离、纯化、富集等方面的应用越来越广泛。为此，本实验以芍药苷含量为指标，考察了几种大孔树脂对肝达康颗粒中芍药苷的富集效果。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100series高效液相色谱仪、DAD检测器、P

4、henomenexC18-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm），Rev.A.06.01软件版本；SK3300H超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；800B台式离心机。1.2试药白芍、柴胡、当归等15味等中药经鉴定符合中国药典（2005年一版）有关规定；树脂型号X-5，AB－8均来自南开大学化工厂；D101大孔树脂（上海汇脂树脂厂）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇、乙醇、无水乙醇及其他试剂均为分析纯。2方法及结果62.1芍药苷含量测定方法的建立2.1.1色谱条件色谱柱：C18-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）；流动相：乙腈－0.1％磷酸溶液

5、（14∶86）；柱温：25℃；检测器：DAD；检测波长：230nm；流量：1.0ml/min。理论塔板数按芍药苷计算不少于5000，分离度大于2。2.1.2线性关系的考察精密称取芍药苷对照品6.6mg，置于50ml容量瓶。加入无水乙醇并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml溶液中含芍药苷132μg）。精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10、12μl注入高效液相色谱仪，照上述色谱条件测定峰面积。以芍药苷浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程Y=1068.39X-5.77,r=0.9999。表明芍药苷进样量在0.264~1.584μg范围内线性关系良好。见图1。2.1.3精密度考察精

6、密吸取芍药苷对照品8μl，连续进样5次，芍药苷平均峰面积为1135.6142，RSD为0.21％（n=5）。见图2。2.1.4稳定性考察分别于0、4、8、12h精密吸取供试品溶液8μl，按上述色谱条件测定峰面积积分值，结果RSD为0.34％，表明芍药苷在12h内稳定。见图3。62.1.5重现性考察取同一批白芍药材2g，共5份。按上述条件，测定其芍药苷面积积分值，RSD为1.02％（n＝5），说明结果重现性良好。2.1.6回收率考察精密称取相当于2g白芍饮片的干膏，共5份，分别加入芍药苷对照品溶液（132μg/ml），按照供试品溶液的制备方法进行制备，测定芍药苷的含量，平均回

7、收率为（99.27±1.00）％，RSD为1.33％（n=5）。2.2过柱处理2.2.1药液的制备白芍投料量为6g。柴胡、当归等6味首提挥发油，药渣及余液与白芍等7味加水共煎2次，每次2h，合并煎液，滤过；鳖甲加水煎煮3次，每次2h，合并煎液，滤过；湘曲浸提3次，合并浸提液，滤过；以上药液合并滤过浓缩至300ml，即得。2.2.2树脂的预处理［1］（1）先用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇液，至乙醇液与水混合（1∶5）不呈白色浑浊，然后以大量蒸馏水洗去乙醇至无醇味；（2）用5％HCl洗脱，再用蒸馏水洗至中性；