二组分共熔体系相图

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时间:2017-11-12

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1、二组分简单共熔系统相图的绘制1实验目的(1)用热分析法测绘Sn-Pb二组分金属相图。(2)掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。(3)了解热分析法测量技术。2实验原理相图就是通过图形来描述多相平衡体系的宏观状态与温度、压力及组成的相互关系,具有重要的生产实践意义。对于二组分体系,C=2,f=4-F。由于我们所讨论的体系至少有一个相,所以自由度数最多为3。即二组分体系的状态可以由三个独立变量所决定,这三个变量通常为温度、压力及组成,所以二组分体系的状态图要用具有三个坐标的立体图来表示。由于立体图在平面纸上表示起来很不方便,因此我们一般固定一个变量,如压力,得到一个两个变量的状态图。

2、在二组分体系中,温度-组成(T-X)图表示体系状态与组成之间的相互关系。测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,记录稳定随时间的变化趋势。表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,相变热使冷却曲线出现转折或形成水平线段,转折点所对应的温度即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。二元简单共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形

3、状。图1 a.步冷曲线b.有过冷现象时的步冷曲线c.根据步冷曲线绘制相图用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,使折点发生起伏,见图1.1.b。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。3仪器与试剂仪器:镍铬-镍硅热电偶1支;EF-07金属相图实验装置1套(包括加热单元,数显单元);sunyLAB200A实验数据分析记录仪;石英样品皿7支;电脑。试剂:Sn;Pb;Bi(均为AR);石墨。4实验步骤1)热电偶为市售凯装热电偶,样品配置部分由实验

4、室事先完成;2)仪器部分见图2。图2步冷曲线测定装置图1.EF-07加热单元;2.EF-07数显单元;3.热电偶;4.石英套管;5.石英样品皿;6.样品;7.sunyLAB200A实验数据分析记录仪;8.电脑3)绘制步冷曲线a.将盛样品的石英皿放入加热炉内加热,即将达到熔点时开启记录仪,待温度超过样品熔点40℃左右后停止加热,并移入降温炉(注:样品选择由高熔点到低熔点;第一个样品加热时,同时加热降温炉达到150℃左右,避免样品降温速率过快)。b.将石英皿移至保温炉中冷却,记录仪同步绘制步冷曲线,直至水平线段以下为止(同时将待测样品置于加热炉中预热,此时加热炉电源处于切断状态)。

5、c.用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。5数据处理 (1)用纯Pb、纯Sn、纯Bi的熔点作横坐标,以纯物步冷曲线中的平台温度为纵坐标作图,画出热电偶的工作曲线。图3热电偶的工作曲线(2)找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。样品Pb100%Pb75%Pb55%Pb39%Pb25%Sn100%Bi100%热电势12.5166.506.556.566.578.5666710.124温度(平台)327.3182.81184.02184.26184.5231.9271.3热电势10.207.427.24温度(拐点)271.96204.98200.64(3)以温度为纵坐标,以组成为横坐标

6、,绘出Sn—Pb合金相图。温度0160183263300Sn%(α)2121912.87.6Sn%(β)9997.5PbSn图4Sn—Pb合金相图6注意事项 (1)加热样品时,注意温度要适当,温度过高样品易氧化变质;温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化,步冷曲线转折点测不出(高于转折点40℃)。(2)在测定一样品时,可将另一待测样品放入加热炉内预热,以便节约时间,合金有两个转折点,必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则须重新测定。(3)实验依次从高熔点金属到低熔点金属,可节省时间。(4)冷却速度要慢,开始时可将冷却炉加热至120-180℃。郭永胜

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