二组分简单共熔系统相图的绘制

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1、装订线实验报告课程名称：大学化学实验（P）指导老师：成绩：_______________实验名称：二组分简单共熔系统相图的绘制实验类型：物性测试同组学生姓名：【实验目的】1.用热分析法测绘Zn-Sn相图。2.熟悉热分析法的测量原理3.掌握热电偶的制作、标定和测温技术【实验原理】本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相，然后使其缓慢冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线，称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化

2、时，其温度将连续下降，得到一条光滑的冷却曲线，如在冷却过程中发生相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度，即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统，具有下列形状的冷却曲线[图a(a)]，由这些冷却曲线，即可绘出合金相图[图a(b)]。在冷却过程中，常出现过冷现象，步冷曲线在转折处出现起伏[图a(c)]。遇此情况可延长FE交曲线BD于点，G点即为正常的转折点。用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速

3、度必须足够慢，才能得到较好的结果。图a步冷曲线（a）、对应相图（b）及有过冷现象出现的步冷曲线（c）【试剂与仪器】仪器镍铬-镍硅热电偶1支；UJ-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只；坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。试剂锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。【实验步骤】1.热电偶的制作：取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的镍硅丝，制作热电偶（此步骤一般已事先做好）。2.配置样品：在7只硬质玻

4、璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物：100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn；95%Sn+5%Zn。为了防止金属高温氧化，表面放置石墨粉（此步骤由实验室完成）。3.安装：安装仪器并接好线路。4.加热溶化样品，制作步冷曲线：依次测100%Zn，100%Bi，100%Sn，45%Sn+55%Zn，475%Sn+25%Zn，91.2%Sn+8.8%Zn，95%Sn+5%Zn等样品的步冷曲线。装订线装了样品的玻璃管放在加热炉中

5、，接通电炉电源，调节变压器，待样品完全熔化后，再升高40~50℃，停止加热，然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。当样品放入冷却炉后，开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势，每20s读取一次，连续读至热电势不随时间变化后又开始下降之后2min左右即可停止。【数据记录与处理】1.以热电势为纵坐标，时间为横坐标，绘制所有步冷曲线。见附页1~9。2.绘制热电偶温度校正曲线（1）以100%Zn与100%Bi进行校正组成100%Zn100%Bi熔点/℃419.58271.3电势/V15.849

6、.46图1100%Zn与100%Bi热电偶温度校正曲线（2）以100%Sn与100%Bi进行校正组成100%Bi100%Sn熔点/℃271.3231.9电势/V10.28.6图2100%Sn与100%Bi热电偶温度校正曲线3.通过校正曲线计算不同组分样品的转折点与水平阶段温度（1）100%Zn与100%Bi温度校正（相图左半部分）表1不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：100%~8.8%）4组成100%Zn55%Zn+45%Sn25%Zn+75%Sn8.8%Zn+91.2%Sn转折点电势/V1

7、5.8413.3610.55—水平阶段电势/V—6.816.736.76转折点温度/℃419.58361.92296.61—水平阶段温度/℃—209.69207.84208.53（2）100%Sn与100%Bi温度校正（相图右半部分）表2不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：0~8.8%）组成100%Sn5%Zn+95%Sn8.8%Zn+91.2%Sn转折点电势/V8.68.0—水平阶段电势/V—7.27.2转折点温度/℃231.9217.08—水平阶段温度/℃—197.38197.381.根据

8、表1、表2数据绘制Zn-Sn二组分共熔系统合金相图水平阶段平均温度为（209.69+207.84+208.53+197.38+197.38）℃/5=204.16℃图3Zn-Sn二组分合金相图2.Zn-Sn二元系统低共熔混合物的组成为8.8%Zn+91.2%Sn最低共熔温度为204.16℃，与文献值200℃的相对误差为e=

9、204.16-200

10、/200=2.1%【分析与讨论】1.误差分析实验得到的Zn-Sn二组分合金相图基本符合我们的实验结果，温度上存在一些误差，可能