哮喘药物中4种非法添加物的检出方法研究

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1、哮喘药物中4种非法添加物的检出方法研究作者：苏芳,黄力,刘海英,王伟宁,王芳【摘要】目的利用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别哮喘药中是否添加了茶碱、盐酸麻黄碱、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法鉴别。结果供试品中未检出以上4种非法添加物。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠，高效液相色谱法更灵敏精确，两种鉴别方法都可为打击在哮喘类中药中擅自添加茶碱、盐酸麻黄碱、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松成分的违法行为提供有力依据。【关键词】茶碱;盐酸麻黄碱;醋酸地塞米松;醋酸泼尼松;薄层色谱法;高效液相色谱法　哮喘病在我国是一种常见疾病,其发病率较高。有些药厂为了

2、谋利，宣称自己生产的是纯中药制剂，并大肆宣扬其“特效、速效”，且无毒副作用，但其中往往非法添加了化学成分,常见的有茶碱、盐酸麻黄碱、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松。为了有效打击这种制假掺假的不法行为，保护服药患者用药安全，笔者建立了对以上4种成分的薄层色谱法和高效液相色谱法检出方法，并对实际药品进行了检测。　　1仪器与试药6　　SartoriusR200D电子分析天平，硅胶GF254薄层板，岛津LC-20AT型高效液相色谱仪。对照品：茶碱、盐酸麻黄碱、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松均由中国药品生物制品检定所提供。供试品A：清肺消咳颗粒(来源：某军队医院自制制剂，批号：081

3、012)。供试品B：利肺片(来源：长春某药业有限公司，批号：20080902)。所用试剂：甲醇、三氯甲烷、乙醇、醋酸乙酯、浓氨均为分析纯，乙腈为色谱醇，水为纯化水。　　2方法与结果　　2.1薄层色谱法　　2.1.1对照品溶液和供试品溶液的制备　　对照品溶液的制备：称取茶碱、盐酸麻黄碱、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松对照品各适量，分别加甲醇使溶解，制成每1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备:称取供试品A一日口服量3袋，供试品B一日口服量6片，置乳钵中研细，分别加甲醇适量，超声10min使溶解，过滤，取续滤液作为供试品A溶液和供试品B溶液。　　2.1

4、.2薄层分析6　　分别用定量毛细管吸取茶碱对照品溶液、盐酸麻黄碱对照品溶液、醋酸泼尼松对照品溶液、醋酸地塞米松对照品溶液，供试品A溶液、供试品B溶液、四种对照品(1：1：1：1)混合溶液5μl，在距GF254薄层板底边1cm处点样，以三氯甲烷-水饱和的醋酸乙酯-乙醇-浓氨(30：10：6：0.5)为展开剂，当展开距为7cm时，取出薄层板，在空气中挥干后，置254nm紫外灯下检视，检视后立即喷茚三酮溶液进行显色。　　2.1.3结果　　见图1。供试品A溶液和供试品B溶液均未有斑点出现。图1薄层色谱法1.茶碱对照品溶液;2.盐酸麻黄碱对照品溶液;3.醋酸地塞米松对照品

5、溶液;4.醋酸泼尼松对照品溶液;5.供试品A溶液;6.供试品B溶液;7.四种对照品(1：1：1：1)混合溶液　　2.2高效液相色谱法　　2.2.1茶碱-盐酸麻黄碱　　2.2.1.1色谱条件6　　色谱柱ZORBAXC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相：乙腈-水(0.02mol/LNH3H2O)=10：90;流速为1ml/min;检测波长为215nm;进样量为5μl。　　2.2.1.2对照品溶液的制备　　称取茶碱、盐酸麻黄碱对照品各适量，分别加甲醇使溶解，然后混合制成每1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.2.1.3供试品溶液的制备　　同薄层

6、色谱法“2.1.1”制备方法。　　2.2.1.4混合溶液的制备　　将对照品溶液与供试品溶液以1:1混合后,作为混合溶液。　　2.2.1.5高效液相色谱法分析　　对照品溶液中,茶碱的出峰时间为6.3min,盐酸麻黄碱的出峰时间为8.7min,混合溶液中同样发现在相同时间出峰的色谱峰，并且此峰与其他杂质峰也能得到较好分离，而供试品溶液中未发现相同时间出峰的色谱峰。其中供试品A溶液的高效液相色谱图，见图2。6　　2.2.2醋酸地塞米松-醋酸泼尼松　　2.2.2.1色谱条件　　色谱柱ZORBAXC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相：乙腈-水=45：55;流速

7、为1ml/min;检测波长为250nm;进样量为5μl。　　2.2.2.2对照品溶液的制备　　称取醋酸地塞米松、醋酸泼尼松对照品各适量，分别加甲醇使溶解，混合后制成每1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.2.2.3供试品溶液的制备　　同薄层色谱法“2.1.1”制备方法。　　2.2.2.4混合溶液的制备　　同高效液相色谱法“2.2.1.4”制备方法。　　2.2.2.5高效液相色谱法分析6　　对照品溶液中,醋酸地塞米松的出峰时间为4.2min,醋酸泼尼松的出峰时间为7.1min,混合溶液中同样发现在相同时间出峰的色谱峰，并且此峰与其他杂质峰也能得到较好分

8、离，而供试品溶液中未发现