灯盏花素注射液中非法添加物的研究初探

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1、灯盏花素注射液中非法添加物的研究初探葛建华，刘丽芳，郑红利朱磊，谢丽丽【摘要】目的：分析中成药灯盏花素注射液中的非法添加物。方法：通过理化鉴别、薄层色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法初步对添加物进行定性，采用HPLC方法对添加物的含量进行测定。结果：非法添加物呈维生素C鉴别的阳性反应；且维生素C进样量与峰面积在0.1004～1.0040μg范围内，呈良好的线性关系，回归方程Y=3006.7x-9.5449，r=0.9998（n=6）；平均回收率为102.05%（n=6）。结论：灯盏花素注射液中非法添加维生素C,并测得其含量为8.0858mg/ml。【关键词】灯盏花素注射

2、液；高效液相色谱法；薄层色谱法；紫外分光光度法；维生素C[Abstract]Objective:ToanalysetheillegaladditiveinTCMbreviscapineinjection.Method:Methodsofchemicalreactions,TLC,UV-SpectrophotometryandHPLC,icalreactionsentalresultsindicatedthat:VitCg/ml.[Keyanceliquidchromatography；Ultravioletspectrophotometry；Thin-layerchromatog

3、raphy；VitamineC灯盏花素注射液被收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第20册，具有活血化瘀，通络止痛之功效[1]。灯盏花素是从菊科植物短葶飞蓬中提取的黄酮类成分，是以灯盏花乙素为主，含少量灯盏花甲素的混合物[2]，主要用于治疗心血管疾病，改善血液循环。笔者对黑龙江某厂生产的一批灯盏花素注射液进行光谱扫描时，发现本该在284nm[1]波长处出现的最大吸收漂移至270nm处，经多方面分析研究,怀疑擅自添加维生素C类物质。中成药的毒副作用较小，在中药中擅自添加西药成分对患者危害较大。本文通过多种分析方法，对该批注射液中的添加物进行了初步的鉴别测定。1仪器与试

4、药ZF-2型三用紫外分析仪；SARTORIUSBP211D电子分析天平；瓦里安Cary100紫外可见分光光度计；Agilent1100系列高效液相色谱仪（四元梯度泵、二极管阵列检测器）；METTLER320pH酸度计。对照品：维生素C（中国药品生物制品检定所，批号：100425-200301）；供试品：灯盏花素注射液（黑龙江某制药厂生产，批号：060204）；阴性对照品：灯盏花素注射液（山西省万荣三九药业有限公司生产，批号：0606271）；薄层硅胶预制板：HF254，200mm×200mm（青岛海洋化工厂生产）；HPLC用甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。2方法与

5、结果2．1定性研究2．1．1理化鉴别[3]（1）取供试品5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀；（2）取供试品5ml，加二氯靛酚钠试液1~2滴，试液的颜色即消失。可见，供试品呈现维生素C鉴别的阳性反应。2．1．2薄层色谱法鉴别（1）溶液的制备：精确称取维生素C对照品13.98mg，置5ml容量瓶中，加入乙醇适量使其溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品、阴性对照品各1ml分别置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别作为供试品、阴性对照品溶液；（2）试验方法及其结果：取对照品溶液、供试品溶液各2μl，阴性对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶HF

6、254薄层板上，以氯仿-乙醇-冰醋酸-水（54∶42∶10∶9）为展开剂，暗处饱和15分钟，展开，取出，晾干后在紫外光灯（254nm）下检视。结果供试品溶液在与维生素C对照品溶液相应的位置上显相同颜色的荧光斑点（比移值Rf供试品=RfVc对照品=0.53），而阴性对照品溶液在相应的位置处没有显示荧光斑点。(责任编辑：admin)2．1．3紫外分光光度法鉴别（1）溶液的制备：精确量取上述对照品溶液0.2ml置50ml容量瓶中，加0.01mol/LHCl溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液、阴性对照品溶液各1ml分别置10ml容量瓶中，加0.01mol/LHCl溶

7、液稀释至刻度，过滤，分别吸取续滤液1ml置100ml容量瓶中，加0.01mol/LHCl溶液稀释至刻度,摇匀,分别作为供试品、阴性对照品溶液；（2）方法及结果：取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液，分别于200～300nm波长进行光谱扫描测定。结果对照品溶液、供试品溶液在242nm波长处均有唯一最大吸收峰（此为维生素类在酸性条件下的特征吸收峰），而阴性对照品溶液在该波长处无吸收峰（见图1）。2．1．4高效液相色谱法鉴别（1）色谱条件：色谱柱：C18柱（5μm，4.6mm×25