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1、RP-HPLC法测定肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的含量【摘要】目的建立肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱：C18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-水(80∶20)；流速：1.0mL/min；检测波长为210nm。结果肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的线性范围为0.125～4μg,r＝0.9997,平均回收率为97.30%,RSD＝1.31%。结论建立的方法简便可靠,重复性较好,提高了肠愈颗粒质量控制方法。【关键词】肠愈颗粒；人参皂苷Rg1；反相高效液相色谱
2、法；含量测定Abstract：ObjectiveTosetupamethodforthedeterminationofginsenosideRg1inChangyuGranules.MethodsThecontentofginsenosideRg1wasdeterminedbyRP-HPLConC18column(4.6mm×250mm,5μm).Themobilephaseconsistedofethanenitrileandwater(80∶20).Theflowratewas1.0mL/min
3、.Thedetectionwavelengthwasat210nm.ResultsGinsenosideRg1showedagoodlinearrelationshipattherangeof0.125～4μg,r＝0.9997.Theaveragerecoveryratewas97.30%,RSD＝1.31%.ConclusionThemethodissimplewithgoodreproducibility,andcanbeusedforthequalitycontrolofChangyuGra
4、nules.6Keywords：ChangyuGranules；ginsenosideRg1；RP-HPLC；contentdetermination肠愈颗粒为江阴市中医院协定处方,由人参、白术等组成,具有补脾胃、益肺气的作用,临床用于慢性结肠炎、过敏性肠炎、肠功能紊乱等疾病的治疗。本试验采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定了制剂中人参皂苷Rg1的含量,作为该制剂的质量控制指标之一,方法简便,可操作性强。 1仪器与试药 1.1仪器LC-6A日本岛津高效液相色谱仪,SPD-6AV紫外检测器
5、；H66025超声清洗机(无锡市超声电子设备厂)；TGL-16g型台式高速离心机(上海安亭科学仪器厂)。 1.2试药人参皂苷Rg1购于中国药品生物制品检定所(批号110703-6200424)；肠愈颗粒(由江阴市中医院自制,批号20071230、20070908、20070415)。HPLC所用试剂为色谱纯,其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：UltrasphereODSC18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-水(80∶20)；流速：1.0mL/min；检
6、测波长：210nm；灵敏度：0.01AUFS。理论塔板数：按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000,在此条件下,人参皂苷Rg1与其他组分达到基线分离。 2.2空白试验 原方去人参药材,按制剂工艺进行提取、浓缩、烘干(100℃)后,依法制得空白对照液。如法测定,空白样品色谱在人参皂苷Rg1相应保留时间上没有干扰峰。见图1。 2.3供试品溶液的制备 取本品粉末约2g,精密称定,加入水饱和的正丁醇50mL,浸泡过夜,超声处理(250W,40kHz)30min,离心10min,合并上清液,水浴上蒸干,
7、残渣加甲醇溶解并转移至56mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即为供试品溶液。精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的人参皂苷Rg1对照品5mg,置10mL量瓶中,加甲醇适量溶解并稀释至刻度,摇匀即得。 2.4线性关系考察分别精密吸取对照品溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mL于2mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别精密吸取10μL,按上述色谱条件测定。计算,得线性回归方程为：A＝0.0002903C－0.34795,r＝0.9997,线性范围为0.125～4μg。 2.5稳定性试验取同一批
8、样品(20071230)供试液,间隔2h测定1次,结果表明,样品液在8h内稳定,RSD＝1.36%。 2.6精密度试验取同一批供试液,依法进行测定,共测定5次,结果RSD＝0.93%。 2.7重复性试验6取同一批样品(20071230),称取5份各2.0g,分别制备供试液,依法测定,结果RSD＝1.95%。 2.8加样回收率试验采用加样回收法。取已知含量(0.138mg/g)的肠愈颗粒(20071230)样品6份,各2.0g,精密称重,分别加入对照品贮备液(0.
