hplc法测定生脉注射液中人参皂苷rg1及人参皂苷re含量不确定度研究

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1、HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷Rg1及人参皂苷Re含量不确定度研究【摘要】本文通过建立数学模型和对不确定度的来源进行分析，对HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷Rg1�和人参皂苷Re含量测定结果的不确定度分步评定，再合成标准不确定度，最后用扩展不确定度（置信概率为95％）来对实验结果的不确定度进行表述。【关键词】不确定度的合成;标准不确定度;扩展不确定度【中图分类号】R284.1【文献标识码】A【文章编号】1005-1074(2009)03-0005-021测量方法概述1.1测量对象HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷Rg1�和人参皂苷Re含量的不确定度分析。1.2应用标准国家食品药

2、品监督管理局标准YBZ11212004。1.3实验方法精密量取供试品10ml，浓缩至近干，用流动相稀释至2ml。取五氧化二磷干燥至恒重的人参皂苷Rg1�和人参皂苷Re，人参皂苷Rg1�6约10mg，精密称定，用流动相溶解并定容至15ml；人参皂苷Re约10mg，精密称定，用流动相溶解并定容至20ml；分别量取上述两种溶液各10ml，定容至20ml。分别进样20μ1，记录色谱图，按外标法计算。1.4主要仪器和试剂Waters高效液相色谱仪（HPLC060302D）；电子天平（SortoriusBS21S，DZTP17）：精度0.01mg；10ml量瓶（A级）、15ml量瓶（A级）、20

3、ml量瓶（A级）；10ml移液管（A级）。2ml量瓶（A级）。对照品由中检所提供:人参皂苷Rg1�（批号110703－200424，含量测定用），人参皂苷Re（批号110754－200320，含量测定用）水为去离子水，其他试剂均为分析纯。1.5环境条件室内温度：20℃±3℃，每小时波动≤2℃；室内相对湿度：42％±5％；供电电源：220±20V，50Hz；因此，由环境变化引起的不确定度可以忽略不计。1.6引用文件及参考文献①中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南.北京：中国计量出版社；②国家技术监督局.中华人民共和国国家计量检定规程、常用玻璃量器.中国标准出版社；③国

4、家质量技术监督局.测量不确定度评定与表示.北京:中国计量出版社。2不确定度评估2.1数学模型式中X:注射液中的人参皂苷Rg1�或人参皂苷Re含量A�s:样品中人参皂苷Rg1�或人参皂苷Re色谱峰的峰面积6V�s:供试品取样量(ml)V��s1�:样品定容体积(ml)�f-:高效液相色谱法校正因子，f-＝1n∑ni=1CA�i其中C＝mV��R1�×V��R2�V��R3�m:对照品的称样量（mg）V��R1�:对照品初次定容体积（ml）V��R2�:稀释时移液管取样体积（ml）V��R3�:对照品最后定容体积（ml）A�i:对照品液中人参皂苷Rg1�或人参皂苷Re色谱峰的峰面积2.2

5、不确定度的来源分析①测量的重复性（对照品包含在校正因子里，可用变异系数表示，供试品部分包含在平行样品的计算结果中，同样可用变异系数表示）；②取样；体积（稀释转移和定容引入）。2.3各分量的标准不确定度2.3.1校正因子f-的标准不确定度u(f-)的评定输入量f-的标准不确定度来源于称样误差，稀释定容体积的误差，色谱峰测量的不确定性等，这些误差引起的不确定度分述如下：①对照品（人参皂苷Rg1�6或人参皂苷Re）浓度的不确定度：见表1和表2。质量部分的不确定度由称样引入，U(m)由天平引入，天平的精度U=0.01mg，取包含因子k＝3（置信度99％），对照品称量约为10mg，称样的相对不

6、确定度分别是：U(m)＝0.01/(10k)=3.33×10��-4�；对照品液由对照品稀释而成，移液管和量瓶引入的不确定度应计算在内，根据国家计量检定规程规定，A级15ml的量瓶允许误差±0.02ml，A级20ml的量瓶允许误差±0.02ml，A级10ml移液管允许误差±0.02ml，按矩形分布，取包含因子k＝3，对照品稀释定容的相对不确定度：�人参皂苷Rg1�：U(V��R1�)=(0.0215×3)�2+(0.0210×3)�2+(0.0220×3)�2＝1.50×10��－3�人参皂苷Re：U(V��R2�)＝(0.0220×3)�2+(0.0210×3)�2+(0.0220

7、×3)�2＝1.41×10��－3�。对照品（人参皂苷Rg1�或人参皂苷Re）浓度的相对不确定度:u(C)=U�2(m)+U�2(V��R1�)(或U�2(V��R2�))人参皂苷Rg1�：u��1�(C)＝(3.33×10��-4�)�2+(1.50×10��-3�)�2＝1.54×10��－3�人参皂苷Re：u��1�(C)＝(3.33×10��-4�)�2+(1.41×10��-3�)�2＝1.45×10��－3� 6②对照品色谱峰不确定度确定u(A