hplc法测定珠子肝泰分散片中鞣云实精的含量

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1、HPLC法测定珠子肝泰分散片中鞣云实精的含量【摘要】目的建立了珠子肝泰分散片中鞣云实精的HPLC测定方法。方法色谱柱为反相C-18柱，流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液（22:78），检测波长为268nm，流速为1.0mL/min。进样量为20μL。对测定方法进行了方法学考察。结果三批样品的鞣云实精的含量分别为5.31、5.24、5.20mg/片。结论该方法可行，便于操作。【关键词】珠子肝泰分散片高效液相色谱法含量测定Abstract：ObjectiveToestablishtheHPLCmethodsfordeterminationofcorilagincontents.Methods

2、ThedeterminationofcorilaginwasperformedonaRP-C18columnusingmethol-0.4%aceticacidasmobilephase.Thewavelengthwas268nm,andtheflowratewas1.0mL/min,andsamplesizewas20μL.ResultsTheproposedmethodsaresimple,reproducibleandsensitive.ConclusionsThecontentofcorilaginofthreebatchproductsis5.31mg,5.24mg,5.20

3、mgpertabletrespectively.Keywords：zhuzigantai；dispersibletablets;HPLC;contentsdetermination8珠子肝泰分散片是从已有国家标准剂型珠子肝泰胶囊中改变剂型而来的，处方由珠子草（1000g）、青叶胆（200g）、黄芪（200g）和甘草（200g）四味药组成。用于治疗脾虚湿热所致的胸胁胀痛，倦怠无力，便溏；乙型肝炎见上述证候者。珠子肝泰分散片中，以珠子草为主药，文献研究表明［1，2］，珠子草含有多种抗病毒活性成分，如原儿茶酸、没食子酸、阿魏酸、鞣云实精、老鹤草素、去氢柯子酸甲酯、短叶苏木素、叶下珠素等，它们

4、都属于多酚类化合物。其中鞣云实精含量最高，为抗病毒主要活性成分。珠子肝泰胶囊的质量标准中没有主药珠子草的含量控制项目，为了更好的控制产品质量，通过研究，建立了主要有效成分鞣云实精的HPLC含量测定方法。1试验材料与仪器1.1试验仪器高效液相色谱仪（Agilent1100型）；分析天平（AE240METTLER-TOLEDO）。1.2试验材料珠子肝泰分散片自制；鞣云实精（批号：20051019）自制，纯度99.2%。82方法与结果2.1色谱条件采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C184.6mm×250mm，5μm)的色谱柱，甲醇：0.4%醋酸水溶液（22∶78）为流动相，检测波长268n

5、m，流速1.0mL/min。2.2溶液的制备2.2.1供试品溶液的配制取本品10片，研碎，混匀，精密称定细粉末适量（相当于2片），置100mL量瓶中，加入甲醇20mL，超声10min，用流动相稀释至刻度，用0.45μm滤膜滤过，即得。2.2.2对照品溶液的配制取鞣云实精对照品10mg，精密称定，用甲醇溶解并用流动相定容到100mL，作为对照品溶液（每1mL含鞣云实精0.1mg）。测定法：分别精密吸取上述溶液20μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。82.3专属性称取处方量的辅料，用流动相超声30min，滤过，取续滤液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。所得图谱与供含量测定用图

6、谱比较。试验结果显示辅料及药材阴性空白对照对鞣云实精的含量测定没有影响。陈晓北：HPLC法测定珠子肝泰分散片中鞣云实精的含量辽宁医学院学报2008年2月，29(1)图1鞣云实精对照品HPLC图谱2.4线性范围精密称取鞣云实精对照品约50mg，用流动相制成一系列浓度的溶液。分别精密吸取各对照品溶液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积对浓度做回归曲线，计算回归方程及相关系数。结果显示，在21～500μg/mL浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，回归方程为：y=31634x-386.94，r＝0.9999。表1鞣云实精线性范围考察称样量(mg)稀释倍数浓度(mg/mL)峰面积2.5

7、精密度取供试品溶液20μL，照上述色谱条件连续进样6次，记录色谱图，计算峰面积的RSD。8试验结果表明精密度良好，RSD为0.2%。表2鞣云实精精密度考察编号123456RSD（%）峰面积3275.6913273.8233270.3773278.0123269.6383283.9530.22.6准确度取研碎的片适量（约相当1片），精密称定，置100mL容量瓶中，再向瓶中分别加入鞣云实精对照品3、5、7mg，用甲醇10mL溶解，超声5min，并用