利用lc-esi-ms研究丝石竹中的皂苷及其质谱裂解规律

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1、利用LC-ESI-MS研究丝石竹中的皂苷及其质谱裂解规律利用LC-ESI-MS研究丝石竹中的皂苷及其质谱裂解规律罗建光张卫孔令义510152025中国药科大学天然药物化学教研室南京210009摘要为了鉴定丝石竹所含的主要皂苷类成分采用高效液相-电喷雾离子阱质谱仪HPLC-ESI-MS在负离子检测方式下对丝石竹的皂苷类成分及其裂解途径进行了研究通过HPLC分析可知主要有六个皂苷成分通过分析这六个皂苷的碎片信息发现它具有相似的裂解规律均是优先裂解C-28酯键所连的糖链其次裂解C-3所连的糖链最后生成苷元这些裂解规律有利于快速发现和鉴定三萜皂苷化合物关键词中药

2、化学丝石竹皂苷LC-ESI-MS质谱裂解规律StudyonthetriterpenoidsaponinsfromtherootsofGypsophilaoldhmanianabyHPLC-ESI-MSLUOJianguangZhangWeiKongLingyiDepartmentofNaturalMedicinalChemistryChinaPharmaceuticalUniversityNanJing210009AbstractInthispapersixtriterpenoidsaponinswereidentifiedfromtheradixofGy

3、psophilaoldmanianabyLC-ESI-MSandcomparingtheretentiontimewithauthenticsamplesCollisioninduceddissociationCIDofthemainsaponinswasperformedproducingtypicaldegradationreactionswhichshowsthesimilarfragmentationpathwaysofsixsaponinsThecleavageisinitiatedbyalossofsugarchainofC-28thenlos

4、esmonosaccharideresidueofC-3sugarchainFinallyaglyconeswereobtainedThefragmentationpathwayswereusefulforrapidfindingandidentifyingthetriterpenoidsaponinsKeywordsTraditionalChineseMedicinalChemistryGypsophilaoldmanianaTriterpenoidsaponinsHPLC-ESI-MSFragmentationpathways0引言丝石竹Gypsoph

5、ilaoldhmanianaMiq又名霞草石竹科石头花属植物广泛分布301民间多以其根为药常充当银柴胡入药用于治疗骨蒸痨热小儿疳热久疟不止盗汗丝石竹根中主要化学成分为三萜皂苷类成分其三萜类皂苷成分由于多样的生物活性近年来成为研究热点丝石竹中三萜皂苷包括单糖链皂苷和双糖链皂苷通常连接糖链的位置为C28和C3在以前的研究中采用多种色谱方法从丝石竹中分离得到了大量的皂苷成分352-9丝石竹皂苷具有结构相似连糖多和极性大的特点分离和结构鉴定都比较困难为了进一步深入研究丝石竹皂苷的理化特性和生物活性建立一种快速简便的分析和鉴定皂苷成分的方法很有必要我们采用HP

6、LC-ESI-MSn技术来分析丝石竹中主要皂苷成分并对皂苷的裂解规律进行研究基金项目博士点基金200803161013作者简介罗建光1974-男副教授从事中药及天然药物化学成分研究E-mailluojg99163com-1-40451实验部分11材料与设备丝石竹根采集于中国江苏省连云港由中国药科大学生药研究室张勉教授鉴定高效液相仪Agilent1200Series高效液相色谱-质谱联用仪Agilent1100SeriesLCMSDTrap-SL除正丁醇为分析纯外其他试剂均为色谱纯单体化合物3-O-β-D-galactopyranosyl-1→2-[β-

7、D-xylopyranosyl-1→3]-β-D-glucuronopyranosylquillaicacid28-O-α-L-arabinopyranosyl-1→4-α-L-arabinopyranosyl-1→3-β-D-xylopyranosyl-1→4-α-L-rhamnopyranosyl-1→2-β-D-fucopyranoside13-O-β-D-glucopyranosyl-1→2-β-D-glucuronopyranosylgypsogenin28-O-β-D-glucopyranosyl-1→3-[β-D-xylopyrano

8、syl-1→4]-α-L-rhamnopyranosyl-1→2-