nk-gc- 土壤,水系,岩石等化探样品中铜,铅,锌等元素的icp-oes测定

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1、内蒙古矿产实验研究所作业指导书方法编号:NK-GC-20第1页共16页土壤，水系，岩石等样品中铜，铁，锌等21元素的ICP-OES法测定编写：李根兴田优杰审核：王海鹰批准：李军辉日期：2009年1月18日17土壤，水系，岩石等样品中铜，铁，锌等21元素的ICP-OES法测定本方法规定了各类样品中主量元素铝、钙、铁、钾、镁、钠，次量及微量元素钡、铍、钴、铬、铜、镧、锂、锰、铌、镍、磷、锶、钛、钒及锌21种元素的测定方法。本方法适用于岩石、水系沉积物及土壤等类型试料中以上各元素量的测定本方法检出限（3S）及测定范围见

2、表1及表2。表1主量元素检出限及测定范围主量元素检出限/10-2测定范围/10-2Al2O30.050.2~40CaO0.050.2~50TFe2O30.050.2~20K2O0.030.1~15MgO0.050.2~20Na2O0.030.1~15表2次量及微量元素检出限及测定范围次量及痕量元素检出限/（μg·g-1）测定范围/（μg·g-1）Ba0.82~50000Be0.020.1~50000Co0.30.9~10000Cr1.55~20000Cu0.82~50000La1.23~10000Li0.52~1

3、0000Mn13~50000Nb0.93.0~10000Ni0.41.2~10000P620~50000Sr0.060.5~2000Ti2.57~100000V0.52~50000Zn0.72~500001试剂盐酸(1.19g／mL)GR硝酸(1.40g／mL)GR氢氢氟酸(1.13g／mL)GR17高氯酸(1.67g／mL)GR王水750mL盐酸(4.1)与250mL硝酸(4.2)混合，摇匀。用时配制。2仪器及材料美国Thermoelement公司IRISIntrepidIISXP型全谱直读等离子体发射光谱仪，

4、TEVA操作软件。等离子体高频发射功率：1350W辅助气体流量：1.0L/min样品提升量：1.5ml/min雾化器：普通玻璃同心雾化器雾化压力：35psi积分时间：长波＞238nm7s；短波＜238nm10s氩气[φ(Ar)＝99.9%聚四氟乙烯烧杯,规格：50mL有刻度值带塞的聚乙烯试管,规格：25mL3分析步骤试料试料粒径应小于0.097mm，经105℃干燥2h，冷却后装入小纸样袋中备用。试料量称取0.2500g试料，精确至0.0002g。空白试验随同试料分析全过程做双份空白试验。质量控制选取同类型水系沉积

5、物或土壤一级标准物质2个一4个样品，随同试料同时分析。分析步骤称取试料于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5mL硝酸，10mL氢氟酸，2mL高氯酸，将聚四氟乙烯烧杯置于200℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取下冷却；再依次加入5mL硝酸，10mL氢氟酸及2mL高氯酸，于电热板上加热10min后关闭电源，放置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽。趁热加入8mL王水，在电热板上加热至溶液体积剩余2-3mL，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热5—10min至溶液清亮，取下冷却；将溶液转入25mL有刻度值带塞

6、的聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清备测定用。4工作曲线的绘制与验证比对工作曲线的绘制选定一个合适的地球化学一级标准物质(水系沉积物、土壤)，按照(6.4.1)条步骤，制备成相应的溶液。同时制备一份样品空白溶液，按附录A拟定的仪器工作条件进行测量，并由计算机绘制工作曲线。工作曲线的验证和比对选择3-5个地球化学一级标准物质(水系沉积物、土壤)，按照(6.4.1)条步骤，制备成相应的溶液，按附录A拟定的仪器工作条件进行测量，由计算机计算对应元素的含量，与各标准物质标准值进行验证和比对。5分析结果的计算由

7、计算机对被测元素进行基体干扰校正(参见附录B)后，按下式计算各元素含量：17式中：——从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素I的浓度，μg/mL;-从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，μg/mL;V1-分取试料制备溶液的体积，mL;V—试料制备溶液的总体积，mL;V2—测定溶液的总体积，mL;m—试料质量，g。若i为主量元素，则以氧化物报出结果，计量单位为10-2。附录：方法不确定度Al3092标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值10.5814.162.84标准偏差S标0.10.

8、090.07测定值10.5113.633.2910.6613.783.0010.5213.513.1310.7714.312.9410.8613.892.8110.6313.972.7310.4614.382.6910.6914.213.0210.8714.332.7810.5113.772.8610.3413.642.9310.5313.963.0810.3714.14