食品中残留农药检验方法-多重残留分析方法年月日署授

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1、食品中殘留農藥檢驗方法-多重殘留分析方法(三)94年8月24日署授食字第0949424750號公告訂定98年7月29日署授食字第0981800273號公告修正99年12月31日署授食字第0991904819號公告修正100年11月7日署授食字第1001903796號預告修正100年12月19日署授食字第1001904771號公告修正1.適用範圍:本檢驗方法適用於蔬果類、穀類、乾豆類、茶類、香辛植物及其他草本植物等食品中114項農藥多重殘留分析。2.檢驗方法:檢體經萃取後,以氣相層析儀(gaschromatograph,GC)分析之方

2、法。2.1.裝置:2.1.1.氣相層析儀:2.1.1.1.檢出器:2.1.1.1.1.電子捕獲檢出器(Electroncapturedetector,ECD)。2.1.1.1.2.火焰光度檢出器(Flamephotometricdetector,FPD),附有波長526nm之磷選擇性濾光鏡。2.1.1.2.層析管:DB-608毛細管,內膜厚度0.83μm,內徑0.53mm´30m,或同級品。2.1.2.攪拌均質器(Blender)。2.1.3.粉碎機(Grinder)。2.1.4.振盪器(Shaker)。2.1.5.減壓濃縮裝置(R

3、otaryevaporator)。2.2.試藥:丙酮採用殘留量級;正己烷、乙酸乙酯及氯化鈉均採用化學試藥特級;去離子水(比電阻於25℃可達18MW‧cm以上);農藥對照用標準品阿特寧(aldrin)等114項(品項見表一及表二)。2.3.器具及材料:2.3.1.廣口瓶:500mL,PE材質。2.3.2.抽氣瓶:500mL。2.3.3.布赫納漏斗(Buchnerfunnel):直徑11cm。2.3.4.液/液萃取匣(Liquid/liquidextractioncartridge):多孔性矽藻土,VarianChemElutcartr

4、idge,檢液負荷量20mL,或同級品。附流速控制閥。2.3.5.矽酸鎂固相萃取匣(Florisilcartridgeforsolidphaseextraction):1000mg,6mL。2.3.6.濃縮瓶:100mL、300mL。2.3.7.容量瓶:50mL。2.4.標準溶液之配製:2.4.1.GC/ECD檢測農藥:2.4.1.1.標準溶液A:    取農藥標準品三泰芬、大克蟎、蟎離丹、克凡派、畢芬寧、必芬松、百滅寧、賽扶寧、亞滅寧及益化利各約5mg,精確稱定,分別以正己烷溶解並定容至50mL,作為標準原液,使用時各取適量標準原

5、液混合後,以正己烷稀釋至0.02~10.0mg/mL,作為標準溶液A。2.4.1.2.標準溶液B:    取農藥標準品三福林、大克爛、四氯異苯腈、普拉草、佈飛松、克氯蟎、新殺蟎、賽滅寧及芬化利各約5mg,精確稱定,分別以正己烷溶解並定容至50mL,作為標準原液,使用時各取適量標準原液混合後,以正己烷稀釋至0.02~10.0mg/mL,作為標準溶液B。2.4.1.3.標準溶液C:     取農藥標準品免克寧、平克座、撲滅寧、比芬諾、蓋普丹、安殺番、邁克尼、普克利、依普同、芬普寧、四氯丹、賽洛寧、護賽寧、福化利及第滅寧各約5mg,精確稱

6、定,分別以正己烷溶解並定容至50mL,作為標準原液,使用時各取適量標準原液混合後,以正己烷稀釋至0.02~10.0mg/mL,作為標準溶液C。2.4.1.4.標準溶液D:     取農藥標準品倍尼芬、撻乃安、比達寧、達克利、必芬諾、芬莫瑞、撲克拉及待克利各約5mg,精確稱定,分別以正己烷溶解並定容至50mL,作為標準原液,使用時各取適量標準原液混合後,以正己烷稀釋至0.02~10.0mg/mL,作為標準溶液D。2.4.1.5.標準溶液E:      取農藥標準品克福隆、益發靈、克氯得、菲克利、布瑞莫、亞賜圃、得脫蟎及畢達本各約5mg

7、,精確稱定,分別以正己烷溶解並定容至50mL,作為標準原液,使用時各取適量標準原液混合後,以正己烷稀釋至0.02~10.0mg/mL,作為標準溶液E。2.4.1.6.標準溶液F:     取農藥標準品a-蟲必死、b-蟲必死、飛佈達、反式-可氯丹、滴滴易、滴滴涕及滅蟻樂各約5mg,精確稱定,分別以正己烷溶解並定容至50mL,作為標準原液,使用時各取適量標準原液混合後,以正己烷稀釋至0.02~2.0mg/mL,作為標準溶液F。2.4.1.7.標準溶液G:     取農藥標準品靈丹、阿特靈、環氧飛佈達、順式-可氯丹、地特靈及安特靈各約5m

8、g,精確稱定,分別以正己烷溶解並定容至50mL,作為標準原液,使用時各取適量標準原液混合後,以正己烷稀釋至0.02~2.0mg/mL,作為標準溶液G。2.4.2.GC/FPD(P)檢測農藥:2.4.2.1.標準溶液H:     取農藥

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