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时间:2018-07-30
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1、益津降糖胶囊中人参的含量测定(梁建强新乡佐今明制药股份有限公司453000)摘要:目的:建立合理的益津降糖胶囊含量控制方法。方法:采用薄层扫描法,以人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为指标。结果:人参皂苷Rg1在0.608~4.256μg、人参皂苷Re在0.584~4.088μg点样量范围内,峰面积积分值与点样量呈线性关系;人参皂苷Rg1的平均加样回收率为:X=99.38%,RSD%=3.29%,人参皂苷Re的平均加样回收率为:X=98.28%,RSD%=3.51%。结论:本法准确可靠,适用于益津降糖胶囊中的质量控制。关键字:
2、益津降糖胶囊;薄层扫描法;含量测定DeterminationofginsenginYijinjiangtangcapsules(LIANGJianqiang,XinxiangZuojinmingPHARMACYCo.Ltd,453000)Abstract:Objective:ToestablishaproposedmethodforthequalitycontrolinYijinjiangtangcapsules.Methods:GinsenosideRg1andginsenosideRewereusedastheind
3、icatorsanddeterminedbyThin-layerchromatographyscanning.Results:ThelinearityofginsenosideRg1andginsenosideRewereobtainedintherangeof0.608~4.256μgand0.584~4.088μg,theaveragerecoverywas99.38%and98.28%withRSD=3.29%andRSD=3.51%respectively.Conclusion:Themethodissensit
4、iveandaccurate.ItmaybeusedforthequalitycontrolofYijinjiangtangcapsules.Keywords:Yijinjiangtangcapsules;quantitativedetermination;thin-layerchromatographyscanner益津降糖胶囊中人参为君药,且属较贵重药材,需测定其含量。用薄层扫描法测定制剂中所含的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量,结果表明该方法分离度、精密度、重现性好,可用于制剂中人参的含量测定。1、仪器与试剂TLC
5、SCANNERⅡ薄层扫描仪(瑞士CAMAG),计算机(Copamq),薄层扫描软件(瑞士CAMAG),Nanomat3薄层点样仪(瑞士CAMAG),定量毛细管1μl,2μl,5μl(瑞士CAMAG),硅胶G(青海海洋化工厂);人参皂苷Rg1对照品(中国药品生物制品检定所,0703-9914,供含量测定用),人参皂苷Re对照品(中国药品生物制品检定所,754-9103)。所用试剂均为分析纯。62、方法与结果2.1供试液提取方法的选择由于本方为复方制剂,成分较复杂,故有必要先脱脂处理。比较实验了乙醚、石油醚的脱脂效果,结果乙
6、醚的脱脂效果较好,薄层色谱的背景较干净,且人参皂苷类成分不溶于乙醚,故选用乙醚作为脱脂溶剂。脱脂后的药渣,续以甲醇回流提取,可使人参皂苷类成分完全转移到甲醇溶剂中。挥去甲醇溶剂后,加水使残渣溶解,以水饱和正丁萃取人参皂苷类成分。由于人参皂苷类成分在正丁醇中有良好的溶解性,故以水饱和正丁醇从水溶液中萃取皂苷类成分,使极性更大的成分留在水相中,可起到相对纯化样品之目的。实验中分别萃取5次,每次水饱和正丁醇用量依次为25、20、20、10、10ml,并分别将各部分丁醇液蒸干,用甲醇5ml溶解点样进行薄层色谱检查,结果第4次和第
7、5次萃取液中已检不出人参皂苷Rg1和人参皂苷Re成分,说明用正丁萃取3次是适宜的。合并后的正丁醇液用氨试液洗涤2次,目的是为了除去糖类和有机酸等杂质,为了检验是否有人参皂苷Rg1和Re损失,我们将氨试液用盐酸中和后再以水饱和正丁醇充分萃取,然后将此正丁醇液蒸干,加甲醇溶解,并用TLC法检查,结果未检出人参皂苷Rg1和Re,说明采用这种方法进行操作是可行的。经氨水洗涤后的供试品溶液,薄层色谱效果理想,适于进行薄层扫描测定。2.2、扫描波长的选择按正文含量测定项下规定方法操作,将供试品溶液与对照品溶液同板点样,展开后扫描,在
8、400~700nm范围内进行光谱扫描,结果对照品和供试品溶液的色谱中,人参皂苷Rg1和Re斑点均在510nm左右有最大吸收。扫描条件确定为:λs=510nm(钨灯),狭缝4×4,扫描速度4mm/s。2.3、展开剂的选择实验比较过氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)和氯仿-甲醇-水(13:7:2),结果以
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