毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析

《毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析王波（安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000）摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。关键词气相色谱毛细管柱常见故障现在的气相色谱系统中，毛细管色谱柱已被广泛的应用。大部分的检测工作可能只需几根柱子（OV-1、PEG-20M、OV-210）即可很好的完成，特别是大口径（0.53mm）柱的使用已逐步替代填充柱。掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法，以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。1毛细管色谱柱的安装在整个毛细管气相

2、色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用

3、说明书的要求进行安装。1.2毛细管色谱柱与检测器的连接在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的

4、流量FC与通过分流器的流量F分流之比：分流比=FC/F分流（1）也有的把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F分流与柱流速FC之比：分流比=FC/（FC+F分流）（2）例如，柱子出口流速为1mL/min，分流器放空的流速为100mL/min，则分流比为100∶1，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以式(1)、（2）结果很相近，FC和F分流可通过皂膜流量计测量。选择适当的分流比很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子，容易使色谱峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1∶10~100之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。1.4尾吹气流量的测量与选择毛细管气相色

5、谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用氮气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，作用之二是保证FID有合适的氮氢比。在使用气相色谱时，经常选用的氮气和氢气比例大约为1∶1~1.5，在用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1~2mL/min，则必须把尾吹选择在19~28mL/min，以满足柱后的合适的氮氢比。FID是质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测器的灵敏度，但尾吹气太大，会引起基线不稳以至灭火。尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管气相色谱柱效损失太大。尾吹气流量一般在20~30mL/min比较适合，可用皂膜流量计来测量。1.5毛细管气相色谱柱的老化涂渍好的毛

6、细管气相色谱柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管气相色谱柱，在出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2~3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管气相色谱柱的厂家一般会注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，现在普遍用高纯N2，可用加不加脱氧管来区别,极性柱必须用脱氧管。在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气，普通氮气须经脱氧后使用，以

7、延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、OV275），一定要用高纯氮气99.99%（最好高纯氮气再经过脱氧），否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。1.6交联毛细管气相色谱柱的清洗交联毛细管气相色谱柱最重要的优点是：当毛细管气相色谱柱被可溶性有机组分污染时，可以用溶剂清洗除去污染物，使毛细管气相色谱柱得以再生。根据污染的性质，可选用非极性溶剂（如正戊烷）或极性溶剂（如二氯甲烷、