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《气相色谱的使用经验和色谱柱的选择》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、如何能选择到理想的色谱柱,如何知道应该选用什么色谱柱一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工作,但是对这些样品却并非是最佳的选择.所使用柱子选择是否正确所选择的柱子是否是经过性能调查取得最佳结果所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用,色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题.Restek有900多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱,其结果将会影响分析结果.我们介绍的的色谱柱材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.
2、另外也可以帮助你审定一下你已经采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结果.色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由于MXT柱管材料的优越性,现在很多毛细管GC都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC在任何温度下工作时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携式色谱使用.在操作条件恶劣情况下,不锈钢MXT柱是最佳选择.另外,MXT柱管在高温色谱中耐温可达430℃(取决于固定
3、相的耐温情况).当对折断的问题考虑较少,而且希望能观察鉴别柱内不挥发物质的污染时最好选择石英玻璃柱.石英玻璃柱适合于使用紧压式接头方式安装保护柱,也可以做成一体柱.固定相选择选择一个新色谱柱的时候,首要是要考虑的是固定相.在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系.这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要.因此应该尽量的多了解色谱柱和要分析的样品.固定液的选择应遵循"相似相溶"的基本原理.在分析非极性的样品时,非极性固定液是首选.这时,固定液与被分离组分间主要靠色散力起作用,固定液的次甲基越多,色散力越强.各组分基本上按沸点顺序彼此分离.沸点
4、低的先流出.如果被分离的组分是极性和非极性的混合物,则同沸点的极性物质先流出.对于极性物质的分离,首选为极性固定液.这类固定液分子中含有极性基团,组分与固定液之间的作用力主要是静电力,诱导力和色散力则占次要地位.各组分的流出顺序按极性排列,极性小的先流出,极性大的后流出.如果样品是极性和非极性的混合物,则非极性物质先流出.固定液的极性越强,非极性物质流出越快,而极性物质的保留时间就越长.对于能分离形成氢键的样品,如水,醇,胺物质,一般可以选择氢键型固定液.此时组分与固定液之间的作用力主要为氢键作用力,样品组分主要按形成氢键能力的大小顺序分离.色谱柱使用
5、不同的功能团或者增加功能团物质的百分比可以得到不同的选择性.非极性的Rtx-1固定相对非极性组分的选择性保留值要比极性的组分(如乙醇)的保留值强.当非极性的甲基单元被极性的功能团(如苯基,氰丙基)所替代后,色谱柱对稍有极性的组分也会出现选择性保留.由于很少有甲基与非极性组分相互作用,非极性组分的保留值就减少.Rtx-200固定相含有三氟丙基,在分析含有孤电子对的分析物(如硝基和羟基)时具有高的选择性.聚乙二醇柱(如StabilWax和Rtx/MXT-WAX柱)是极性的,对于醇类的极性物质有较高的选择性.表I所列的是表II中固定相的Kovat保留指数.保
6、留指数是用数学方式推导出来用以表示两个烃类样品之间的洗脱关系.例如,苯的保留指数为650,它应该在C6(RI=600)和C7(RT=700)之间.柱内径的影响选择柱内径时必须考虑样品浓度和仪器情况.如果样品的浓度超过柱容量将会导致丧失分辨率,重复性下降以及峰形发生扭曲.细口径柱的容量就小(内径为0.10mm时容量只有<10ng)而大口径柱(0.53mm)则可以达到2000ng.同样,大口径柱(0.53mm)可以用于大流量,例如用于捕集器或提纯系统.而质谱检测器由于对流速有限制则适合于使用细口径的柱子.膜厚的影响色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值
7、和馏出温度.膜厚度大时由于固定相上的保留时间长,组分保留值也增加.相反,柱的膜厚减少则会降低保留值.因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的色谱柱上分析以增加其在色谱柱上的保留时间来达到分离的目的.而高分子量的组分(例如三甘油脂)就必须在膜层较薄的色谱柱上分析.这样可以缩短分析时间,在分析高分子量时要求程序升温,这样柱子的流失也较少.膜厚直接影响到相比值β,在改变内径时这是非常重要的.如果内径增加,膜厚(df)必须增加以保持其分辨和保留值.长度的影响柱效是以每米塔板数来计量的.柱子越长,塔板数就越高.但是增加柱长会增加分析时间和色谱柱的成本.因为在分辨率
8、的公式中(见下)分辨率与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率不过只增加40%而已.在恒温的
